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Chemistry

University, School

Ruhr-Universität Bochum - RUB

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Sommersemester 2011, Erik Bründermann

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Physikalisch - chemisches Praktikum Versuch Nr. 1 Siedediagramm eines binären Gemisches Inhaltsverzeich­nis 1      Einführung / Grundlagen. 3 1.1        Raoult´sches Gesetz. 3 1.2        Siede und Dampfdruckdiagr­amm­e. 5 1.3        Hebelgesetz. 7 1.4        McCabe-Thiele-D­iag­ramme. 9 1.5        Grundlagen des Refraktometers 13 2      Durchführung des Versuchs 14 3      Messwerte und Berechnungen. 15 3.1        Berechnung der Molenbrüche. 15 3.2        Ermittlung der Kalibriergerade­. 16 3.3       â€¦
V06 – Schallgeschwind­igk­eit Schallgeschwind­igk­eit in Gasen mit Frequenzsynthes­ize­rn Einführung  In diesen Versuch werden die Methoden der Spektroskopie verdeutlicht. Das Modell für Molekülresonanz­en wird durch die Resonanzen in der Luftsäule und im Resonator-Glasr­ohr dargestellt. Hierbei ist die Beschreibung der Schallwellen und EM Wellen gleich. Grundlagen Das Oszilloskop, welches die zeitliche Veränderung einen elektrischen Signals graphisch darstellt, wird bei Amplitudenmessu­ng einer Sinusfunktion‭¦

Physikalisch-Chemisches Grundpraktikum


Sommersemester 2011


Protokoll


V05–Verbrennungsenthalpie einer festen organischen Substanz


Betreuer/in: Erik Bründermann


Abstract


Im folgenden Versuch wurde die Wärmekapazität eines Bomben-Kalorimeters mit Hilfe einer Kallibrationsmessung bestimmt. Der Versuch wurde zweimal durchgeführt. Für die erste Durchführung wurde Benzoesäure zur Kallibration verwendet und für die zweite Durchführung wurde die organische Substanz Anthracen verwendet. Durch diesen Versuch konnte die Verbrennungsenergie der beiden Stoffe experimentell bestimmt werden.

Ziel des Versuches ist es, mit Hilfe der Verbrennungsenergie, die Verbrennungsenthalpie ΔcH, die Standardenthalpie ΔBH und die Mesomerie- Energie EReszu berechnen. Die ermittelten Ergebnisse wurde im Anschluss mit Vergleichswerten aus der NIST Datenbank verglichen.


Ergebnisse:

=


Einführung:


Die Funktion der Kalorimetrie besteht darin, kalorische Größen, wie beispielsweise Energiemengen oder Wärmekapazitäten, durch ablaufende adiabatische Prozesse mit Hilfe von Temperaturmessungen, experimentell zu bestimmen. Hierfür wird ein Kalorimeter verwendet. Allgemein gilt bei isochoren Bedingungen:


Durch die Wärmekapazität und die Temperaturänderungen können die Wärmemengen bestimmt werden. Des Weiteren hängt die Temperaturänderung ebenfalls von der Wärmekapazität des Kalorimeters CK(T) ab.


Um die Wärmekapazität des Kalorimeters zu bestimmen, muss eine Kalibrierung mit einer Eichsubstanz durchgeführt werden. Dabei erfährt, durch Zuführung einer genau bestimmten Menge elektrischer Arbeit, die Kalibrierungssubstanz (Benzoesäure) eine definierte Umwandlung. Dadurch kann die spezifische Wärmekapazität () des Kalorimeters durch Umformung folgender Gleichung bestimmt werden:


W:Arbeit; I:Strom; R: Ohmscher Widerstand; t: Zeit; T:Temperatur


Eine weitere Größe, die experimentell bestimmt werden kann, ist die Verbrennungsenthalpie. Dies wird durch die Innere Energie ausgedrückt:


H: Enthalpie; U: Innere Energie; p: Druck; V: Volumen


Durch Anwendung der Produktregel erhält man folgendes vollständiges Differential:


Aufgrund der isochoren Bedingungen (dV = 0) gilt folgende Gleichung:


Wegen vorliegenden isochoren Bedingungen ( konstante Bedingungen) kann dp aus dem idealen Gasgesetz ( ausgehend von der Annahme, dass ideale Bedingungen herrschen ) bestimmt werden:


R: Gaskonstante; V: Volumen; dT: Temperaturänderung; nd: Änderung der Stoffmenge; n: Stoffmenge; dp: Änderung des Drucks


Die Verbrennungsenthalpie, oder auch Resonanzenergie, setzt sich aus der Differenz der Summe der Inkremente und dem experimentell bestimmten Wert zusammen. Bei Berechnung der Resonanzenergie einer festen Substanz muss die Sublimationsenthalpie mit einberechnet werden, da sich die Verbrennungsenthalpien für die einzelnen Bindungen auf den gasförmige.....[read full text]


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Danach wird die Tablette gepresst und der Draht wird in die Tablette eingeschlossen. Die Tablette muss nun exakt gewogen werden und anschließend muss die Tablette über den am Bombendeckel eingehängten Quarztiegel eingehängt werden. Dabei ist zu beachten, dass die Enden des Zünddrahtes mit den Elektroden stromleitend verbunden werden. Die Leitfähigkeit wird mit dem Messgerät überprüft.

Danach wird die Tablette in das Bombengefäß gestellt und dieses vorsichtig zusammengeschraubt. Nun wird an der Füllstation 3 mal die Bombe mit Sauerstoff gefüllt und wieder entlüftet, außer beim dritten mal, diese Füllung wird für die Messung verwendet. Der Druck sollte dabei 10 bar nicht überschreiten. Der von uns verwendete Druck betrug 8,9 bar. Danach muss wieder die Leitfähigkeit mit dem Messgerät überprüft werden bevor die Bombe in das Kalorimeter gestellt wird.

Nun wird die Bombe mit dem Metallhaken vorsichtig in das mit Wasser gefüllte Kalorimetergefäß gestellt. Nachdem der Rührer und der Temperatursensor platziert sind wird das Kalorimeter geschlossen, der Rührer eingeschaltet und gewartet bis die Temperatur nach ca. 5-10 min konstant bleibt (Die Vorperiode).Die Messung erfogt über einen T-Sensor, der über einen AIP-Wandler mit dem Rechner verbunden wird.

Ein Computerprogramm stellt während der Messung die Temperatur da. Dann wird die Bombe gezündet (Die Hauptperiode). Danach wird solange gewartet bis die Temperatur wieder fällt (Die Nachperiode). Nach Ende der Nachperiode wird die Bombe entnommen und entlüftet. Der nicht verbrannte Draht muss gewogen werden, das Quarzschälchen auf Rußrückstände geprüft werden und gegebenenfalls dann reinigen.

Das Wasser wird entsorgt und man muss neues Wasser abwiegen für den Versuch mit der eigentlichen Probe. Nun werden alle Schritte nochmal wiederholt mit Naphthalin.


Chemikalien:


Benzoesäure:

Molare Masse: 122,12 g·mol−1

Aggregatzustand: fest

Dichte: 1,27 g·cm−3[1]

Schmelzpunkt: 122,1 °C[1]

Siedepunkt: 250 °C[1]


R- und S-Sätze: R: 22-36; S: 24


· R 22 Gesundheitsschädlich beim Verschlucken.

· R 36 Reizt die Augen.

· S 24 Berührung mit der Haut vermeiden.


N.....

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· S 61 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. Besondere Anweisungen einholen/Sicherheitsdatenblatt zu Rate ziehen.


Resultate :


1)Bestimmung der Wärmekapazität des Kalorimeters:


Die Wärmekapazität errechnet sich nun aus:


2)Bestimmung der Verbrennungsenergie von Naphthalin:


Zunächst gilt:

(i)                

(ii)              

(iii)            

(iv)            


3) Bestimmung der molaren Verbrennungsenthalpie:


4)Bestimmung der molaren Standardbildungsenthalpie:


Mit Hilfe der Standartbildungsenthalpie der Produkte kann die Standardbildungsenthalpie von Anthracen berechnet werden, dazu wird die folgende Formel verwendet:


5)Bestimmung der Resonanzenergie


Wir verwenden die in der Einleitung stehende Formel für unsren Fall:


Graphische Darstellungen:


Messkurve Benzoesäure:


Messkurve Naphthalin:


Ergebnisse:

=


Literaturwerte:


+ 20


+ 5,0


+ 21


Diskussion:


Die in unseren Versuch abgelaufene Reaktion bei der Verbrennung von Naphtalin verlief erwartungsgemäß stark exotherm. Bei unseren Messungen konnten jedoch relativ geringe Unterschiede zwischen den Werten der Verbrennungsenergie und der Entalp.....

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In Anbetracht unserer Werte verglichen mit unseren Möglichkeiten seien die Abweichungen von den Literaturwerten relativ gering ausgefallen. Die Tatsache, dass wir den Versuch nur einmalig durchfuhren konnten lässt die Möglichkeit der Bildung eines Mittelwertes aus. Würde man unsere Ergebnisse in der Gaus-Kurve eintragen, so würden diese durchaus im akzeptablen Bereich eisiedeln.

Wir hätten zumindest keine Werte, die außerhalb des 67% (Normbereich) Feldes eingetragen werden müssen.


Im Verlauf unseres Versuches bildeten sich nach der Explosion merkwürdige Rußpartikel. Bei der Erstbetrachtung haben wir die Rußbildung als mögliche Fehlerquelle in Betracht gezogen. Bei näherer Betrachtung konnte die Rußbildung aus der Wertung ausgeschlossen werden, da die verwendeten Chemikalien nur einen annähernd 100%igen Reinheitsgrad aufweisen und von jeder Versuchsgruppe benutzt werden.

Als letztes Fiel uns auf, dass die eingeplante Zeit für die Durchführung des Versuches relativ knapp bemessen wurde. Die Durchführung erfordert von daher eine genaue Planung der einzelnen Schritte. Betrachtet man zB. die Einzelbetrage und kürzt diese auf signifikante Stellen, so fällt auf, das zB. der (∆cUDraht∆L)/J Wert des Drahtes Null ist.

Von daher hätte man bei der Messung der Drahtlänge und Wiegung viel Zeit sparen können, da sie nicht so viel Sorgfalt erfordern wie ander.....

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TBAD / K 295,326 DTBAD / K 0,023

TBOMBE / K 296,416

DTBOMBE / K 1,4 D(DTBOMBE) / K 0,02

Verbrannt        

m (Pille) / g 0,3385 Dm / g 0,00014

LV (Draht) / cm 5,583333333 DL / cm 0,1

Aus Benzoesäure (Eichsubstanz) wird CV bestimmt  

(DcUBenzo m)/ J -8947,909 DcUBenzo / (J/g) -26434


(DcUDraht L)/ J -35,175 DcUDraht / (J/cm) -6,3

Einzelbeiträge für Diskussion


(DcUBenzo Dm)/ J 3,74

(DcUDraht DL)/ J 0,63

(CV D(DT))/ J 168,3802062

CV / (J/K) -8419,010309 DCV / (J/K) 157,847121

Substanz: Naphthalin

Vorperiode: Vor der Verbrennung      

L(Draht) / cm 10 DL / cm 0,1 al

m (Draht) / g 0,0084 Dm / g 0,0001 e

m (Pulver) / g 0,3275 Dm / g 0,0001

m (Pille+Draht) / g 0,322 Dm / g 0,0001 ge

TBAD / °C 22,275

TBOMBE / °C 23,1

TBAD / K 295,425

TBOMBE / K 295,555

Nachperiode: Nach der Verbrennung      

m (Draht-Rest) 0,003 Draht .....

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Einzelbeiträge für Diskussion

D(DcUm) / (kJ/mol) 515,3942583

RDnDTMan.) / (kJ/mol) 0,01720998


DcHm / (kJ/mol) -21703,45605 D(DcHm) / (kJ/mol) 515,3942586

Molare Standardenthalpie in kJ/mol      

A (CO2) 10

B (H2O) 4

DBm,CO2 / (kJ/mol) -393,51 D(DBm,CO2) / (kJ/mol) 0,13 IST

DBm,H2OL / (kJ/mol) -285,830 D(DBm,H2OL) / (kJ/mol) 0,040

Einzelbeiträge   Einzelbeiträge für Diskussion

A DBm,CO2 / (kJ/mol) -3935,100 AD(DBm,CO2) / (kJ/mol) 1,300

B DBm,H2OL / (kJ/mol) -1143,320 BD(DBm,H2OL) / (kJ/mol) 0,160


DcHm / (kJ/mol) -21703,45605 D(DcHm) / (kJ/mol) 515,394

DBHm / (kJ/mol) 16625,036 D(DBHm) / (kJ/mol) 515,3959229

Resonanzenergie in kJ/mol      

Einzelbeiträge   Einzelbeiträge für Diskussion

DcHm / (kJ/mol) -21703,45605 D(DcHm) / (kJ/mol) 515,3942586


DsubH° / (kJ/mol) 71 D(Dsub) / (kJ/mol) 5

DINKHm / (kJ/mol) -5486,71 D(DINKHm)/ (kJ/mol) 0

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