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Technische Grundpraxis in der Physik

Laborübung: Mikroskopie

 

 

10. November 2009


Inhaltsverzeichnis

 

 

Inhaltsverzeichnis. 2

1 Grundlagen. 3

1.1       Die Metallografie. 3

1.2       Vorbereitung. 3

1.2.1        Probengewinnung. 3

1.2.2        Präparation. 3

1.2.3        Säuren- bzw. Laugenherstellung. 4

1.3       Das Mikroskop. 4

 

2      Geräteliste. 4

 

3      Versuchsdurchführung. 5

 

4 Quellen. 9

1 Grundlagen

 

1.1  Die Metallografie

 

Die Metallografie ist die Lehre vom Gefügebau der Metalle und stellt somit eine Disziplin der Metallkunde dar. Metallische Werkstoffe werden mit Hilfe eines Mikroskops untersucht um dadurch Aussagen über die Qualität treffen zu können.

 

Die Probengewinnung und Präparation bedarf einer gewissen Vorkenntnis und wir im Folgenden noch kurz erklärt.

 

 

1.2  Vorbereitung

1.2.1    Probengewinnung

 

Im ersten Praktikumsteil wurden in der Werkstatt von jedem Teilnehmer 4 Proben angefertigt, wovon jede

 

  • 2 Schweißnähte (Autogen- und Elektrogeschweißt)
  • 1 Messingschraube, die durch Hartloten mit Silberlot verbunden wurde
  • 1 Stahlstück, das durch Hartlöten mit einem zweiten Stahlstück verbunden wurde
  • und ein „besonderes“ Material (Sägeblatt, Festplatte, Zahnrad, Aluminium)
  •  

    umfasst. Das Zahnrad-Stück und das Aluminium wurden nicht in Kunstharz eingegossen.

     

     

    1.2.2    Präparation

     

    Die zu untersuchenden Werkstücke wurden mit der zu untersuchenden Seite nach unten in 4 kleine Behälter gelegt und mit Kunstharz übergossen. Das Kunstharz wurde aus 2 Teilen Versocit Powder und 1 Teil Verrsocit Liquid angerührt. Nach etwa 30 Minuten waren die ersten Proben ausgehärtet und wurden auf einem mit Wasser gekühltem Schleifteller geschliffen. Um ein optimales Ergebnis zu erzielen wurde zuerst ein Schleifpapier der Körnung 180 verwendet und dann die Körnung nach und nach bis 4000 verfeinert.

    Durch vorsichtiges Eingießen des Kunstharzes blieben alle Werkstücke an ihrem Platz und konnten so relativ schnell an die Oberfläche geschliffen werden.

     


     

     

    1.2.3    Säuren- bzw. Laugenherstellung

     

    Durch das gute Abschleifen der Oberfläche ist es notwendig den Anschliff anzuätzen um das Gefüge gut sichtbar zu machen, da auf einer glatt polierten Fläche das auftreffende Licht reflektiert werden würde. Die Säuren bzw. Laugen werden je nach dem Material, das geätzt werden soll verschieden gemischt.

    Die drei Verwendeten Ätzungen waren:

     

     

  •  Salpetersäure (für Gusseisen und Stahl)
  •  Salzsäure für (Kupfer, Messing und Silberlot)
  •  Natriumhydroxid (für Aluminium)
  •  

     

    1.3  Das Mikroskop

     

    Ein Auflichtmikroskop funktioniert folgendermaßen: Im Gegensatz zum Durchlichtmikroskop wird die betrachtete Probe bei der Auflichtmikroskopie nicht durchstrahlt. Das Licht aus dem oberen Lampenhaus trifft zuerst auf einen dichromatischen Spiegel (Strahlteiler) und strahlt dann durch das Objektiv auf die Probe. Von dort aus strahlt es wieder durch das Objektiv, durchstrahlt den dichromatischen Spiegel und wird von dem Prisma durch das Okular und von dort aus auf das Auge geleitet.

     

     

     

     

     

     

     

     

    2       Geräteliste

     

  • 4 in Harz eingegossene Metallproben
  • Die oben angeführten Ätzlösungen
  • Labormäntel, Schutzbrillen, Handschuhe
  • Auflichtmikroskop
  • Heißluftfön
  • Kamera
  • Petrischalen
  • Isopropanol zum Abspülen der Ätzlösungen
  •  

     

     


    3       Versuchsdurchführung

     

    Es wurde mit dem Ätzen und Betrachten des empfindlichsten Materials begonnen, welches in unserem Fall das Aluminium der Festplatte war. Das Werkstück in dem das Festplattenstück eingegossen war wurde unter dem eingeschalteten Gasabzug geätzt. Dazu wurde in eine zuvor beschriftete Petrischale so viel Ätzlösung geleert, dass der Boden der Schalt bedenkt war. Nach 1 Sekunde langem Eintauchen wurde die Probe wieder aus der Ätzlösung (im Fall von Aluminium war es Natriumhydroxid) genommen, in Wasser abgeschwemmt und mit Isopropanol aus einer Spritzflasche über einem Auffangbehälter abgespritzt. Nach kurzem Fönen war die Probe fertig vorbereitet und konnte mit dem Mikroskop betrachtet werden.

     

    Mittels 2 Fokussiertrieben wurde ein scharfes Bild erzeugt und dieses mit zwei weiteren Drehknöpfen  in die richtige Position gebracht. Durch Drücken an einem Hebel wurde die Sicht durch das Okular unterbrochen und für die Kamera „freigegeben“.

    Das Bild musste erneut scharf gestellt werden, da die Bildweite für die Kamera etwas größer war als für das Mikroskop.

    Die ersten Versucht mit der Kamera missglückten eher, also wurden die Kameraeinstellungen optimiert und die weitern Bilder mit der Einstellung ISO 1600 aufgenommen.

     

     

     

    Abb. 1: Oberfläche von Aluminium nach 1 Sekunde ätzen

     

     

     

     

    Nachdem die ersten guten Bilder aufgenommen wurden, wurde der oben beschriebene Vorgang für die weitere Werkstücke wiederholt.

    Dabei muss natürlich berücksichtig werden, dass man nicht nur unterschiedliche Ätzmittel benötigt, sonder auch die Einwirkzeit von Material zu Material verschieden ist. Die Einwirkzeit hat also großen Einfluss auf das aufgenommene Bild und wurde je nach Ergebnis mehr oder weniger oft verlängert.


     

     

  • Silberlot im Kupfer: Nach 1 Sekunde ätzen war keinerlei Gefüge zu sehen, nach weiteren 2 Sekunden war das Silberlot sichtbar, und nach weiteren 4 Sekunden mussten wir leider feststellen, dass wir vermutlich zu heiß gelötet haben, und so das Lot „verschmolzen“ ist.
  •  

                

     

    Abb. 2: Oberfläche des Silberlots im Kupfer nach 2 bzw. 4 Sekunden  ätzen

     

     

  • Sägeblatt: Nach 1 Sekunde ätzen war keinerlei Gefüge zu sehen, nach weiteren 2 Sekunden konnte man schon deutlich den Materialunterschied zwischen Sägeblatt und Sägezahn erkennen.
  •  

     

    Abb. 3: Oberfläche eines Aluminium Sägeblatts nach 3 Sekunden ätzen

     


     

  • Messinglot: Nach 4 Sekunden ätzen war das Material noch zu dunkel um irgendein Gefüge zu erkennen, nach weiteren 8 Sekunden wurde das Gefüge sichtbar.
  •  

     

    Abb. 4: Oberfläche des Messinglots nach 8 Sekunden ätzen

     

     

     

  • Beim Kupfer war nach 15 Sekunden ätzen eine polyedrische Körnung gut zu erkennen.
  •  

     

    Abb 5: Oberfläche von Kupfer nach 15 Sekunden. Vorallem im linken oberen Bereich ist die Körnung gut zu erkennen.

     

     

  • Eisen: Nach 6 Sekunden war noch keinerlei Körnung zu erkennen, nach weiteren 12 Sekunden waren am Rand schon leichte Abzeichnungen der Körnung zu sehen, nach 30 Sekunden war die Körnung eigentlich schon gleichmäßig sichtbar, aber um das Ergebnis zu optimieren wurden zuerst weiter 60 Sekunden und dann weiter 120 Sekunden geätzt.
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    Abb. 6: Oberfläche von Eisen nach 60 Sekunden ätzen

     

     

    Interessant war vor allem der Unterschied zwischen 2 Werkstücken, wovon eines anfangs mit Natriumhydroxid geätzt wurde und das andere nicht. Nachdem beide Proben 120 Sekunden mit Salpetersäure Geätzt wurden, waren deutliche unterschiede in der Färbung zu erkennen.

     

     

     

     

       

     

    Abb. 7: rechts: zuvor mit Natriumhydroxid geätzt, links nur mit Salpetersäure

     

     

     

    Selbstverständlich wurden zu jeder Zeit Labormäntel getragen und während der Arbeit mit den Ätzlösungen auch Schutzbrillen und Handschuhe.

     

    Nachdem von allen gewünschten Proben zufriedenstellende Bilder aufgenommen wurden, wurde der Arbeitsplatz ordnungsgemäß aufgeräumt. Die Säuren und Basenreste wurden mit Pipetten aus den Petrischalen gesaugt und in die zugehörigen Abfallbehälter entleert. Die Pipetten wurden danach mit destilliertem Wasser ausgespült und auch die Petrischalen wurden gereinigt. 

     

     

     

    4 Quellen

     

    Auflichmikroskopie:

     

     


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