Technische Grundpraxis in der Physik
Laborübung: Mikroskopie
10.
November 2009
Inhaltsverzeichnis
Inhaltsverzeichnis. 2
1 Grundlagen. 3
1.1 Die Metallografie. 3
1.2 Vorbereitung. 3
1.2.1 Probengewinnung. 3
1.2.2 Präparation. 3
1.2.3 Säuren- bzw.
Laugenherstellung. 4
1.3 Das Mikroskop. 4
2 Geräteliste. 4
3 Versuchsdurchführung. 5
4 Quellen. 9
1 Grundlagen
1.1 Die Metallografie
Die
Metallografie ist die Lehre vom Gefügebau der Metalle und stellt somit eine
Disziplin der Metallkunde dar. Metallische Werkstoffe werden mit Hilfe eines
Mikroskops untersucht um dadurch Aussagen über die Qualität treffen zu können.
Die
Probengewinnung und Präparation bedarf einer gewissen Vorkenntnis und wir im
Folgenden noch kurz erklärt.
1.2 Vorbereitung
1.2.1 Probengewinnung
Im ersten
Praktikumsteil wurden in der Werkstatt von jedem Teilnehmer 4 Proben
angefertigt, wovon jede
2 Schweißnähte
(Autogen- und Elektrogeschweißt)
1
Messingschraube, die durch Hartloten mit Silberlot verbunden wurde
1 Stahlstück,
das durch Hartlöten mit einem zweiten Stahlstück verbunden wurde
und ein
„besonderes“ Material (Sägeblatt, Festplatte, Zahnrad, Aluminium)
umfasst. Das
Zahnrad-Stück und das Aluminium wurden nicht in Kunstharz eingegossen.
1.2.2 Präparation
Die zu
untersuchenden Werkstücke wurden mit der zu untersuchenden Seite nach unten in
4 kleine Behälter gelegt und mit Kunstharz übergossen. Das Kunstharz wurde aus
2 Teilen Versocit Powder und 1 Teil Verrsocit Liquid angerührt. Nach etwa 30 Minuten waren die ersten Proben ausgehärtet und wurden
auf einem mit Wasser gekühltem Schleifteller geschliffen. Um ein optimales
Ergebnis zu erzielen wurde zuerst ein Schleifpapier der Körnung 180 verwendet
und dann die Körnung nach und nach bis 4000 verfeinert.
Durch
vorsichtiges Eingießen des Kunstharzes blieben alle Werkstücke an ihrem Platz
und konnten so relativ schnell an die Oberfläche geschliffen werden.
1.2.3 Säuren- bzw. Laugenherstellung
Durch das gute
Abschleifen der Oberfläche ist es notwendig den Anschliff anzuätzen um das
Gefüge gut sichtbar zu machen, da auf einer glatt polierten Fläche das
auftreffende Licht reflektiert werden würde. Die Säuren bzw. Laugen werden je
nach dem Material, das geätzt werden soll verschieden gemischt.
Die drei
Verwendeten Ätzungen waren:
Salpetersäure (für Gusseisen und Stahl)
Salzsäure für (Kupfer, Messing und
Silberlot)
Natriumhydroxid (für Aluminium)
1.3 Das Mikroskop
Ein Auflichtmikroskop funktioniert folgendermaßen: Im
Gegensatz zum Durchlichtmikroskop wird die betrachtete Probe bei der
Auflichtmikroskopie nicht durchstrahlt. Das Licht aus dem oberen Lampenhaus
trifft zuerst auf einen dichromatischen Spiegel (Strahlteiler) und strahlt dann
durch das Objektiv auf die Probe. Von dort aus strahlt es wieder durch das
Objektiv, durchstrahlt den dichromatischen Spiegel und wird von dem Prisma
durch das Okular und von dort aus auf das Auge geleitet.
2
Geräteliste
4 in Harz eingegossene Metallproben
Die oben angeführten Ätzlösungen
Labormäntel, Schutzbrillen, Handschuhe
Auflichtmikroskop
Heißluftfön
Kamera
Petrischalen
Isopropanol zum Abspülen der Ätzlösungen
3
Versuchsdurchführung
Es wurde mit dem
Ätzen und Betrachten des empfindlichsten Materials begonnen, welches in unserem
Fall das Aluminium der Festplatte war. Das Werkstück in dem das
Festplattenstück eingegossen war wurde unter dem eingeschalteten Gasabzug
geätzt. Dazu wurde in eine zuvor beschriftete Petrischale so viel Ätzlösung
geleert, dass der Boden der Schalt bedenkt war. Nach 1 Sekunde langem
Eintauchen wurde die Probe wieder aus der Ätzlösung (im Fall von Aluminium war
es Natriumhydroxid) genommen, in Wasser abgeschwemmt und mit Isopropanol aus
einer Spritzflasche über einem Auffangbehälter abgespritzt. Nach kurzem Fönen
war die Probe fertig vorbereitet und konnte mit dem Mikroskop betrachtet
werden.
Mittels 2
Fokussiertrieben wurde ein scharfes Bild erzeugt und dieses mit zwei weiteren
Drehknöpfen in die richtige Position gebracht. Durch Drücken an einem Hebel
wurde die Sicht durch das Okular unterbrochen und für die Kamera „freigegeben“.
Das Bild musste
erneut scharf gestellt werden, da die Bildweite für die Kamera etwas größer war
als für das Mikroskop.
Die ersten
Versucht mit der Kamera missglückten eher, also wurden die Kameraeinstellungen
optimiert und die weitern Bilder mit der Einstellung ISO 1600 aufgenommen.
Abb. 1: Oberfläche von Aluminium nach 1 Sekunde ätzen
Nachdem die
ersten guten Bilder aufgenommen wurden, wurde der oben beschriebene Vorgang für
die weitere Werkstücke wiederholt.
Dabei muss
natürlich berücksichtig werden, dass man nicht nur unterschiedliche Ätzmittel
benötigt, sonder auch die Einwirkzeit von Material zu Material verschieden ist.
Die Einwirkzeit hat also großen Einfluss auf das aufgenommene Bild und wurde je
nach Ergebnis mehr oder weniger oft verlängert.
Silberlot
im Kupfer: Nach 1 Sekunde ätzen war keinerlei Gefüge zu sehen, nach
weiteren 2 Sekunden war das Silberlot sichtbar, und nach weiteren 4
Sekunden mussten wir leider feststellen, dass wir vermutlich zu heiß
gelötet haben, und so das Lot „verschmolzen“ ist.
Abb. 2: Oberfläche des Silberlots im Kupfer nach 2
bzw. 4 Sekunden ätzen
Sägeblatt:
Nach 1 Sekunde ätzen war keinerlei Gefüge zu sehen, nach weiteren 2
Sekunden konnte man schon deutlich den Materialunterschied zwischen
Sägeblatt und Sägezahn erkennen.
Abb. 3: Oberfläche eines Aluminium Sägeblatts nach 3
Sekunden ätzen
Messinglot: Nach 4 Sekunden ätzen war das Material noch zu dunkel um
irgendein Gefüge zu erkennen, nach weiteren 8 Sekunden wurde das Gefüge
sichtbar.
Abb. 4: Oberfläche des Messinglots nach 8 Sekunden
ätzen
Beim Kupfer war nach 15 Sekunden
ätzen eine polyedrische Körnung gut zu erkennen.
Abb 5: Oberfläche von Kupfer nach 15 Sekunden.
Vorallem im linken oberen Bereich ist die Körnung gut zu erkennen.
Eisen:
Nach 6 Sekunden war noch keinerlei Körnung zu erkennen, nach weiteren 12
Sekunden waren am Rand schon leichte Abzeichnungen der Körnung zu sehen,
nach 30 Sekunden war die Körnung eigentlich schon gleichmäßig sichtbar,
aber um das Ergebnis zu optimieren wurden zuerst weiter 60 Sekunden und
dann weiter 120 Sekunden geätzt.
Abb. 6: Oberfläche von Eisen nach 60 Sekunden ätzen
Interessant war vor allem der Unterschied
zwischen 2 Werkstücken, wovon eines anfangs mit Natriumhydroxid geätzt wurde
und das andere nicht. Nachdem beide Proben 120 Sekunden mit Salpetersäure
Geätzt wurden, waren deutliche unterschiede in der Färbung zu erkennen.
Abb. 7: rechts: zuvor mit Natriumhydroxid geätzt,
links nur mit Salpetersäure
Selbstverständlich wurden zu jeder Zeit
Labormäntel getragen und während der Arbeit mit den Ätzlösungen auch
Schutzbrillen und Handschuhe.
Nachdem von allen gewünschten Proben
zufriedenstellende Bilder aufgenommen wurden, wurde der Arbeitsplatz
ordnungsgemäß aufgeräumt. Die Säuren und Basenreste wurden mit Pipetten aus den
Petrischalen gesaugt und in die zugehörigen Abfallbehälter entleert. Die
Pipetten wurden danach mit destilliertem Wasser ausgespült und auch die
Petrischalen wurden gereinigt.
4 Quellen
Auflichmikroskopie: