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Praktikumsbericht

Siede­dia­gramm eines Binären Gemisches: Physi­ka­lisch - chemi­sches Praktikum

2.071 Wörter / ~20 Seiten sternsternsternsternstern_0.75 Autor Dominique U. im Mrz. 2011
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Praktikumsbericht
Chemie

Universität, Schule

Hs-Niederrhein

Note, Lehrer, Jahr

Krefeld, 2010

Autor / Copyright
Dominique U. ©
Metadaten
Preis 5.80
Format: pdf
Größe: 0.45 Mb
Ohne Kopierschutz
Bewertung
sternsternsternsternstern_0.75
ID# 5409







Physikalisch - chemisches Praktikum


Versuch Nr. 1

Siedediagramm eines binären
Gemisches


Inhaltsverzeichnis

1      Einführung / Grundlagen. 3

1.1        Raoult´sches Gesetz. 3

1.2        Siede und Dampfdruckdiagramme. 5

1.3        Hebelgesetz. 7

1.4        McCabe-Thiele-Diagramme. 9

1.5        Grundlagen des Refraktometers13

2      Durchführung des Versuchs14

3      Messwerte und Berechnungen. 15

3.1        Berechnung der Molenbrüche. 15

3.2        Ermittlung der Kalibriergerade. 16

3.3        Berechnung der Molenbrüche in der Dampfphase / Siedediagramm17

3.4        Gleichgewichtsdiagramm18

4      Fehlerrechnung. 19

5      Ergebnisdiskussion. 19

6      Literaturverzeichnis20


1                            Einführung / Grundlagen

In diesem Versuch soll das Siedeverhalten einer nicht – idealen Mischung aus zwei verdampfbaren Komponenten untersucht werden, wobei die Konzentration des Gemisches mit dem Refraktometer bestimmt wird.

Die folgenden Grundlagen wurden der Fachliteratur W. Atkins, H.-D. Försterling und H. Kuhn, K.-H. Näser, D. Lempe und O. Regen sowie K.-H. Näser und G. Peschel entnommen.

1.1                     Raoult´sches Gesetz

Das Raoult´sche Gesetz beschreibt ein Zweiphasen-System (binäres System) mit einer Dampf- und einer Lösemittelphase. Zu Beginn enthält die Dampfphase nur reines Lösungsmittel, während die Lösemittelphase die Komponenten A und B enthält. Zwischen den beiden Phasen ist ein Übergang der Komponenten nur durch das Lösungsmittel möglich, sodass für das chemische Potential gilt:


                                                                                                                                   (1)

Die Phase a ist eine Mischphase, da sie aus zwei Komponenten A und B besteht. Das chemische Potential in der Mischphase ist daher kleiner als das chemische Potential des reinen Lösu.....[Volltext lesen]


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Oberhalb der Kondensationskurve liegt nur Dampf- unterhalb der Siedekurve nur flüssige Phase vor. Die Zusammensetzung kann über das Hebelgesetz beschrieben werden.

Abb.  1Siedediagramm eines idealen Gemisches [1]

Ideale Gemische können nur für Komponenten mit ähnlichen chemischen Eigenschaften oder für sehr stark verdünnte Lösungen angenommen werden. Ist dies nicht gegeben, variiert die Form eines Siedediagramms. Es kann zur Ausbildung von Maxima- und Minima kommen, welche auf die Repulsions- und Attraktionskräfte zwischen den Komponenten zurückzuführen sind.

Bei einem Siedepunktminimum überwiegen Repulsionskräfte, während bei einem Siedepunktmaximum die Attraktionskräfte zwischen den Komponenten größer sind. Diese Extremstellen bezeichnet man als azeotropen Punkt. An einem solchen Punkt gilt:


                                                                                                    (13)

Dadurch, dass die Konzentrationen von Gas- und Flüssigkeitsphase identisch sind, kann ein Gemisch am azeotropen Punkt nicht weiter durch Destillation getrennt werden. Die folgende Abb. 2 zeigt ein nicht-ideales Gemisch mit azeotropen P.....




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 Für die gesamte Stoffmenge gilt:


                                                                                                                           (14)

mit:

n0= Stoffmenge gesamt

n1= Stoffmenge Flüssigkeit

n2= Stoffmenge Dampf

Zunächst gilt:


                                                                                                                                   (15)

Nun werden die Stoffmengen mit den jeweiligen Molenbrüchen multipliziert und es ergibt sich für die Gesamtstoffmenge:


                                                                                        (16)

Durch Umformen ergibt sich:


                                                                                (17)                                                                                                                            

                                                                                                                    (18)

                                                                                                                            (19)

Es folgt das Hebelgesetz:


                                                                                                     (20)


1.4                     McCabe-Thiele-Diagramme/Gleichgewichtsdiagramme

McCabe-Thiele-Diagramme dienen zur Gleichgewichtsdarstellung von flüssiger- und Dampfphase in einem binären Gemisch. Dabei werden die Molenbrüche von Dampf- bzw. Flüssigkeitsphase des Leichtsieders gegeneinander aufgetragen. In der Abb. 5 ist dieses Verhältnis dargestellt. In der Abb. 6 ist der Verlauf eines Gleichgewichtsdiagramms für ein Azeotrop dargestel.....

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                                                                                                   (21)

mit:

mD= Masse Dampf

mR= Masse Rücklauf

mE= Masse Entnahme

Weiterhin gilt:


                                                                                   (22)

mit:

yD= Molenbruch Dampf

xR= Molenbruch Rücklauf (liquid)

xE= Molenbruch Entnahme (liquid)

Durch Einsetzen von Gl. 21 folgt:


                                                                         (23)

                                                                                                                                    (24)

Das Rücklaufverhältnis v der Kolonne kann als Quotient aus mR/mE betrachtet werden, sodass nach Einsetzen in Gl. 24 folgt:


                                                                                                                                  (25)

                                                                                                                                                (26)

Für die Verstärkergerade ergibt sich schließlich Gl. 27, mit welcher die theoretische Anzahl an Destillationsböden berechnet werden kann.


                                                                                     (27)

Für die Steigung der Geraden gilt:

                                                                                                     (28)


Wenn  folgt:

                                                                                                            (29)


Zur Verdeutlichung der zuvor durchgeführten Bilanz einer Destillationskolonne dient Abb. 7.

Abb.  7 Schematische Darstellung einer Destillationskolonn.....

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Durch das Okular des Gerätes kann ein heller und ein dunkler Bereich beobachtet werden. Das Fadenkreuz des Refraktometers wird so eingestellt, dass es sich zwischen der Grenze von hellem zum dunklen Bereich befindet. Auf einer Skala wird der Brechungsindex n auf vier Nachkommastellen abgelesen, wobei die letzte Stelle geschätzt wird. Durch Umstellen des Gesetzes von Snellius kann das Prinzip der Totalreflexion dargestellt werden.


                                     (32)


2                            Durchführung des Versuchs

Verwendete Chemikalien sind in diesem Versuch:


  1. Isopropanol:


M=60,10 g/mol

nD20=1,37927

ρ=0,78 g/cm³

Spt.= 82,4°C


  1. Cyclohexan:


M=84,16 g/mol

nD20=1,42623

ρ=0,78 g/cm³

Spt.= 81°C


Verwendete Geräte in diesem Versuch sind:


  1. Destillationsapparatur mit Schlangenkühler
  2. Destillieraufsatz
  3. 500ml Dreihalskolben
  4. Heizhaube
  5. Thermometer
  6. Abbe‘ Refraktometer
  7. 50 ml Bürette


Zunächst werden die Molenbrüche aus neun verschiedenen Mischungen von Isopropanol und Cyclohexan zwischen 0% bis 100% Cyclohexan auf ein Volumen von 50 ml berechnet und hergestellt. Von allen Mischungen wird die Brechzahl bestimmt. Mit den ermittelten Brechungsindizes wird eine Kalibriergerade erstellt.

Danach werden die Lösungen in die Siedeapparatur gegeben und bis zum Sieden erhitzt. Nach Temperaturkonstanz wird aus der Gasphase eine Probe entnommen und die Brechzahl bestimmt. Die Siedetemperatur jeder Lösung ist mitzubestimmen. Über eine Kalibriergerade wird die Zusammensetzung des Dampfes ermittelt. Anschließend werden ein Siede- und ein McCabe-.....

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                                                                                                   (33)

Beispiel zur Berechnung der Zusammensetzung der Komponente in der Dampfphase für einen Molenbruch von 0,2 Cyclohexan:


                                                                                      (34)

Tab.  3: Darstellung der Zusammensetzung mit den Brechungsindizes

x (Cyclohexan)
flüssig

x(Cyclohexan)
dampf

n (flüssig)

n (dampf)

Sdp
°C

0,0

0,00

1,3739

1,3741

81,7

0,2

0,31

1,3835

1,3891

74,0

0,4

0,52

1,3929

1,3991

70,0

0,5

0,56

1,3985

1,4010

69,5

0,6

0,59

1,4029

1,4025

69,0

0,7

0,63

1,4080

1,4045

69,2

0,8

0,66

1,4130

1,4060

69,5

0,9

0,72

1,4180

1,4090

72,0

1,0

1,00

1,4229

1,4209

80,0

Aus den zuvor berechneten Werten kann nun ein spezifisches Siedediagramm erstellt werden. Im folgenden Diagramm kommt es zur Ausbildung eines Siedepunktminimums. Dies bedeutet, dass die Repulsionskräfte überwiegen.

Abb.  10Spezifisches Siedediagramm für die zuvor berechneten Zusammensetzungen der Gemische

3.4                     Gleichgewichtsdiagramm

Im Gleichgewichtsdiagramm ließ sich der azeotrope Punkt bei ca. xCyclo=0,58  und xIso=0,42 bestimmen.


Abb.  11Darstellung des Gleichgewichtsdiag.....

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Quellen & Links

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