Aufgabe:
Mit Natriumchlorid verunreinigte Adipinsäure soll durch
Umkristallisation gereinigt werden.
Geräte/Materialien/Chemikalien:
Adipinsäure; Natriumchlorid; 250ml Zweihalskolben;
Rückflusskühler; Heizpilz; weiße Sartorius Analysenwaage; Laborboy, Saugflasche,
Büchnertrichter, Vakuumpumpe; Trockenschrank.
Gefahrenkennzeichnung/R-Sätze/S-Sätze:
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Adipinsäure
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Natriumchlorid
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Summenformel:
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C6H10O4
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NaCl
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Gefahrstoffkennzeichnung:
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Xi: reizend
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-
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R-Sätze:
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R36: Reizt die
Augen.
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-
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S-Sätze:
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S2: Darf nicht in
die Hände von Kindern gelangen.
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-
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Aufbau/Durchführung:
6-7g Adipinsäure wird abgewogen, mit etwas NaCl verunreinigt
und mit Hilfe eines Pulvertrichters in den Zweihalskolben gegeben. Es wird ca.
10ml VE-Wasser dazugegeben. Der Zweihalskolben wird mittels Stativ so
aufgehängt, dass man den Heizpilz mit Hilfe des Laborboys darunter bekommt und
ihn auch wieder entfernen kann ohne die Apparatur abbauen zu müssen. Außerdem
wird darüber mittels eines Stativs der Rückflusskühler auf den Zweihalskolben
montiert und dieser oben offen gelassen. Auf den zweiten Hals des Kolben kommt
ein Stopfen drauf. Nun erhitzt man das Ganze langsam bis zum Sieden und gibt
falls nötig langsam schrittweise 5ml VE-Wasser hinzu, bis eine gesättigte
Lösung entsteht. Man entfernt den Heizpilz und lässt es abkühlen um dann etwas
Aktivkohle hinzu zu geben. Dabei ist wichtig, dass man es erst genug abkühlen
lässt, weil durch die Zugabe von Aktivkohle die Oberfläche größer wird und
dadurch Überkochgefahr besteht. Nach nochmaligem kurzem Aufkochen wird die noch
heiße Lösung in ein zuvor auf 110°C erhitztes Becherglas filtriert, wobei der
Trichter und der Faltenfilter auch erhitzt wurden. Dies muss man machen, damit
die Adipinsäure nicht kristallisiert bevor sie im Becherglas ist. Der Kolben
wird noch mit wenig Wasser nachgespült. Eigentlich sollte man das Ganze jetzt
ca. 2 Wochen in Ruhe im Kühlschrank auskristallisieren lassen, damit möglichst
keine Adipinsäure mehr gelöst ist, aber aufgrund des Zeitmangels wird das
Becherglas mit Eis gekühlt bis es bestmöglich auskristallisiert ist. Nachdem es
auskristallisiert ist, wird die Lösung mittels Nutsche bzw. Büchnertrichters,
Saugflasche und Vakuumpumpe abgesaugt, wobei der Unterdruck nicht zu niedrig
sein darf und man den Filter vorher leer gewogen haben muss. Dabei muss man
sowohl beachten, dass der Filter zuvor befeuchtet und angedrückt wird, wie auch
dass die Flüssigkeit mit den Kristallen mittels eines Glasstabes auf den Filter
in der Nutsche abgegossen wird. Die restlichen Kristalle entfernt man mit einem
Atombesen. Um das Ansaugen von Luft zu vermeiden drückt man die Kristalle mit
einem Glasstopfen auf den Filter. Dann wird mit ca. 2ml kaltem Wasser
nachgewaschen. Es muss kaltes Wasser sein, damit sich eventuelle Salzreste
lösen, aber die Adipinsäure nicht. Filter und Kristalle werden in eine zuvor
abgewogene Abdampfschale gegeben und nach 1 Stunde Trockenschrank bei 110°C
gewogen.
Allgemeines Verfahren:
Allgemein ist die Umkristallisation ein Stofftrennverfahren,
das zur Reinigung benutzt wird. Es beruht auf der unterschiedlichen Sorption
von verschiedenen Stoffen. „Sorption ist eine Sammelbezeichnung für Vorgänge,
die zu einer Anreicherung eines Stoffes innerhalb einer Phase
oder auf einer Grenzfläche
zwischen zwei Phasen führen“ (Quelle: ).
Dabei kann man noch zwischen Absorption, also das Lösen in einem anderem Stoff,
und der Adsorption, also das dem Anlagern an der Oberfläche des anderen Stoffes,
unterscheiden. Am besten ist es, wenn sich einer der beiden Stoffe gut und der
andere gar nicht in dem gewählten Lösungsmittel löst. In unserem Fall ist es
temperaturabhängig, denn NaCl löst sich immer gut in Wasser, aber Adipinsäure
löst sich bei kaltem Wasser mit nur 24 g/l bei 20°C schlecht und bei heißem
Wasser mit 1600 g/l bei 100°C sehr gut. Die Aktivkohle entfernt eher andere
Verunreinigungen wie Farb- und Geschmacksstoffe, da sie aufgrund ihrer großen
inneren Oberfläche Farbstoffe usw. adsorbiert. Aufgrund der
temperaturabhängigen Löslichkeit der Adipinsäure ist es klar, dass bei heißem
Wasser die gesamte Adipinsäure gelöst vorliegt. Durch die Aktivkohle wird die
Adipinsäure von Verunreinigungen getrennt, weil die Verunreinigungen in der
großen inneren Oberfläche der Aktivkohle adsorbiert werden. Beim Filtern bleibt
nun die Kohle und somit auch die Verunreinigungen aufgrund der Porengröße des
Filters zurück, aber da das NaCl ebenfalls im Wasser gelöst, also absorbiert
ist, kommt diese Verunreinigung mit durch den Filter Da man es danach
auskristallisieren lässt und das zweite Mal mit kaltem Wasser filtert bleibt
die nun als Feststoff vorliegende schlechtlösliche Adipinsäure zum Großteil
zurück und nur die NaCl-Lösung geht durch den Filter in die Saugflasche. Durch
das Lagern im Trockenschrank bei 110°C wird nun das restliche Wasser
verdunstet, aber die Adipinsäure, die ihren Schmelzpunkt bei 151°C hat, bleibt als
Feststoff zurück. Somit haben wir wieder reine Adipinsäure.
Messung/Auswertung:
Einwaage Adipinsäure: 6,115g
Rundfilter leer: 0,159g
Abdampfschale leer: 83,822g
ð
Rundfilter und Abdampfschale zusammen: 0,159g + 83,822g = 83.981g
Abdampfschale, Adipinsäure und Filter vor der Trocknung:
86,500g
ð
Ausbeute: 86,500g - 83,981g = 2,519
Abdampfschale, Adipinsäure und Filter nach der Trocknung:
Messung 1
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Messung 2
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Messung 3
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85,824 g
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85,812 g
|
85,812 g
|
ð
endgültige Ausbeute: 85,812g – 83,981g = 1,831g ↔
29,943%
Feststellung des Ergebnisses:
Ich habe nur 1,831g Adipinsäure heraus bekommen, was nur
29,943% der Einwaage ist.
Bewertung des Ergebnisses:
Da ich leider eine viel zu große Menge Wasser genommen habe
um die Lösung aus dem Zweihalskolben in das erhitzte Becherglas zu filtrieren
ist das Ergebnis sehr schlecht. Denn durch die hohe Wassermenge hat sich eine
viel zu große Adipinsäuremenge gelöst und ist durch den letzten Filter hindurch
gegangen. Außerdem ist trotz der großen Wassermenge noch ein erheblicher Teil
im Zweihalskolben zurück geblieben. Außerdem wirkt sich negativ auf das Ergebnis
aus, dass wir keine 2 Wochen für die Auskristallisation gewartet haben. Durch
dies alles ist mein schlechtes Ergebnis immerhin erklärbar und ich weiß worauf
ich zukünftig besser achten muss.
Bewertung des Versuches/der Versuchsdurchführung:
Als Verunreinigung NaCl zu nehmen ist vielleicht nicht das
Beste, da es ebenfalls nicht in der Aktivkohle adsorbiert wird und ebenfalls
durchsichtig in der Lösung ist. Dadurch hätte man sich die Aktivkohle und somit
das Filtern bei hoher Temperatur eigentlich sparen können. Aber zum
Kennenlernen der Theorie des Auskristallisierens und der einzelnen Geräte sowie
deren Gebrauch war es gut. Leider habe ich wie oben erwähnt viel zu viel Wasser
genommen, so dass das Ergebnis sehr schlecht ist und mir viel zu viel Adipinsäure
verloren geht.
Rohdaten:
Die Rohdaten können auf Seite 2 und Seite 3 im Laborjournal
nachgelesen werden.