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Bericht
Chemie

Universität, Schule

Hochschule für Technik und Wirtschaft Dresden - HTW

Note, Lehrer, Jahr

2010

Autor / Copyright
Gerd S. ©
Metadaten
Format: pdf
Größe: 0.07 Mb
Ohne Kopierschutz
Bewertung
sternsternsternstern_0.5stern_0.3
ID# 8047







Aufgabe:

Mit Natriumchlorid verunreinigte Adipinsäure soll durch Umkristallisation gereinigt werden.

 

 

Geräte/Materialien/Chemikalien:

Adipinsäure; Natriumchlorid; 250ml Zweihalskolben; Rückflusskühler; Heizpilz; weiße Sartorius Analysenwaage; Laborboy, Saugflasche, Büchnertrichter, Vakuumpumpe; Trockenschrank.

 

 

Gefahrenkennzeichnung/R-Sätze/S-Sätze:

 

 

Adipinsäure

Natriumchlorid

Summenformel:

C6H10O4

NaCl

Gefahrstoffkennzeichnung:

Xi: reizend

-

R-Sätze:

R36: Reizt die Augen.

-

S-Sätze:

S2: Darf nicht in die Hände von Kindern gelangen.

-

 

 

Aufbau/Durchführung:

6-7g Adipinsäure wird abgewogen, mit etwas NaCl verunreinigt und mit Hilfe eines Pulvertrichters in den Zweihalskolben gegeben. Es wird ca. 10ml VE-Wasser dazugegeben. Der Zweihalskolben wird mittels Stativ so aufgehängt, dass man den Heizpilz mit Hilfe des Laborboys darunter bekommt und ihn auch wieder entfernen kann ohne die Apparatur abbauen zu müssen. Außerdem wird darüber mittels eines Stativs der Rückflusskühler auf den Zweihalskolben montiert und dieser oben offen gelassen. Auf den zweiten Hals des Kolben kommt ein Stopfen drauf. Nun erhitzt man das Ganze langsam bis zum Sieden und gibt falls nötig langsam schrittweise 5ml VE-Wasser hinzu, bis eine gesättigte Lösung entsteht. Man entfernt den Heizpilz und lässt es abkühlen um dann etwas Aktivkohle hinzu zu geben. Dabei ist wichtig, dass man es erst genug abkühlen lässt, weil durch die Zugabe von Aktivkohle die Oberfläche größer wird und dadurch Überkochgefahr besteht. Nach nochmaligem kurzem Aufkochen wird die noch heiße Lösung in ein zuvor auf 110°C erhitztes Becherglas filtriert, wobei der Trichter und der Faltenfilter auch erhitzt wurden. Dies muss man machen, damit die Adipinsäure nicht kristallisiert bevor sie im Becherglas ist. Der Kolben wird noch mit wenig Wasser nachgespült. Eigentlich sollte man das Ganze jetzt ca. 2 Wochen in Ruhe im Kühlschrank auskristallisieren lassen, damit möglichst keine Adipinsäure mehr gelöst ist, aber aufgrund des Zeitmangels wird das Becherglas mit Eis gekühlt bis es bestmöglich auskristallisiert ist. Nachdem es auskristallisiert ist, wird die Lösung mittels Nutsche bzw. Büchnertrichters, Saugflasche und Vakuumpumpe abgesaugt, wobei der Unterdruck nicht zu niedrig sein darf und man den Filter vorher leer gewogen haben muss. Dabei muss man sowohl beachten, dass der Filter zuvor befeuchtet und angedrückt wird, wie auch dass die Flüssigkeit mit den Kristallen mittels eines Glasstabes auf den Filter in der Nutsche abgegossen wird. Die restlichen Kristalle entfernt man mit einem Atombesen. Um das Ansaugen von Luft zu vermeiden drückt man die Kristalle mit einem Glasstopfen auf den Filter. Dann wird mit ca. 2ml kaltem Wasser nachgewaschen. Es muss kaltes Wasser sein, damit sich eventuelle Salzreste lösen, aber die Adipinsäure nicht. Filter und Kristalle werden in eine zuvor abgewogene Abdampfschale gegeben und nach 1 Stunde Trockenschrank bei 110°C gewogen.

 

 

Allgemeines Verfahren:

Allgemein ist die Umkristallisation ein Stofftrennverfahren, das zur Reinigung benutzt wird. Es beruht auf der unterschiedlichen Sorption von verschiedenen Stoffen. „Sorption ist eine Sammelbezeichnung für Vorgänge, die zu einer Anreicherung eines Stoffes innerhalb einer Phase oder auf einer Grenzfläche zwischen zwei Phasen führen“ (Quelle: ). Dabei kann man noch zwischen Absorption, also das Lösen in einem anderem Stoff, und der Adsorption, also das dem Anlagern an der Oberfläche des anderen Stoffes, unterscheiden. Am besten ist es, wenn sich einer der beiden Stoffe gut und der andere gar nicht in dem gewählten Lösungsmittel löst. In unserem Fall ist es temperaturabhängig, denn NaCl löst sich immer gut in Wasser, aber Adipinsäure löst sich bei kaltem Wasser mit nur 24 g/l bei 20°C schlecht und bei heißem Wasser mit 1600 g/l bei 100°C sehr gut. Die Aktivkohle entfernt eher andere Verunreinigungen wie Farb- und Geschmacksstoffe, da sie aufgrund ihrer großen inneren Oberfläche Farbstoffe usw. adsorbiert. Aufgrund der temperaturabhängigen Löslichkeit der Adipinsäure ist es klar, dass bei heißem Wasser die gesamte Adipinsäure gelöst vorliegt. Durch die Aktivkohle wird die Adipinsäure von Verunreinigungen getrennt, weil die Verunreinigungen in der großen inneren Oberfläche der Aktivkohle adsorbiert werden. Beim Filtern bleibt nun die Kohle und somit auch die Verunreinigungen aufgrund der Porengröße des Filters zurück, aber da das NaCl ebenfalls im Wasser gelöst, also absorbiert ist, kommt diese Verunreinigung mit durch den Filter  Da man es danach auskristallisieren lässt und das zweite Mal mit kaltem Wasser filtert bleibt die nun als Feststoff vorliegende schlechtlösliche Adipinsäure zum Großteil zurück und nur die NaCl-Lösung geht durch den Filter in die Saugflasche. Durch das Lagern im Trockenschrank bei 110°C wird nun das restliche Wasser verdunstet, aber die Adipinsäure, die ihren Schmelzpunkt bei 151°C hat, bleibt als Feststoff zurück. Somit haben wir wieder reine Adipinsäure.  

 

 

Messung/Auswertung:

Einwaage Adipinsäure: 6,115g

Rundfilter leer: 0,159g

Abdampfschale leer: 83,822g

 

ð  Rundfilter und Abdampfschale zusammen: 0,159g + 83,822g = 83.981g

 

Abdampfschale, Adipinsäure und Filter vor der Trocknung: 86,500g

 

ð  Ausbeute: 86,500g - 83,981g = 2,519

 

Abdampfschale, Adipinsäure und Filter nach der Trocknung:

 

Messung 1

Messung 2

Messung 3

85,824 g

85,812 g

85,812 g

 

ð  endgültige Ausbeute: 85,812g – 83,981g = 1,831g   ↔        29,943%

 

Feststellung des Ergebnisses:

Ich habe nur 1,831g Adipinsäure heraus bekommen, was nur 29,943% der Einwaage ist.

 

Bewertung des Ergebnisses:

Da ich leider eine viel zu große Menge Wasser genommen habe um die Lösung aus dem Zweihalskolben in das erhitzte Becherglas zu filtrieren ist das Ergebnis sehr schlecht. Denn durch die hohe Wassermenge hat sich eine viel zu große Adipinsäuremenge gelöst und ist durch den letzten Filter hindurch gegangen.  Außerdem ist trotz der großen Wassermenge noch ein erheblicher Teil im Zweihalskolben zurück geblieben. Außerdem wirkt sich negativ auf das Ergebnis aus, dass wir keine 2 Wochen für die Auskristallisation gewartet haben. Durch dies alles ist mein schlechtes Ergebnis immerhin erklärbar und ich weiß worauf ich zukünftig besser achten muss.

 

 

Bewertung des Versuches/der Versuchsdurchführung:

Als Verunreinigung NaCl zu nehmen ist vielleicht nicht das Beste, da es ebenfalls nicht in der Aktivkohle adsorbiert wird und ebenfalls durchsichtig in der Lösung ist. Dadurch hätte man sich die Aktivkohle und somit das Filtern bei hoher Temperatur eigentlich sparen können. Aber zum Kennenlernen der Theorie des Auskristallisierens und der einzelnen Geräte sowie deren Gebrauch war es gut. Leider habe ich wie oben erwähnt viel zu viel Wasser genommen, so dass das Ergebnis sehr schlecht ist und mir viel zu viel Adipinsäure verloren geht.

 

Rohdaten:

Die Rohdaten können auf Seite 2 und Seite 3 im Laborjournal nachgelesen werden.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Quellen & Links

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