Im Versuch wurde eine kontinuierliche Rektifikation des Zweistoffgemisches Ethanol-1-Propanol durchgeführt. Primäres Ziel war es den Einfluss des Rücklaufverhaltens auf die Produktzusammensatzung zu ermitteln. Desweiteren sollte die Trennwirksamkeit bei unterschiedlich temperierten Feedzuläufen untersucht werden. Dazu wurden insgesamt 4 Versuche mit unterschiedlichen Parametern durchgeführt:
Tabelle : Versuchsparameter
Zunächst musste die Kolonne vorgeheizt werden und die Parameter für Versuch 1 eingestellt werden. Der stationäre Zustand war dann erreicht, wenn sich die Destillatkonzentration bei mehrmaligen Probenahmen nicht mehr ändert. Nach Erreichen des stationären Zustands wurde dann an verschiedenen Stellen Proben genommen. Insgesamt an 7 Stellen:
Probe: am Zulauf (Feedkonzentration)
2.-5.Probe: am 2.,4., 7. und 9. Boden
6. Probe: am Sumpf (Sumpfkonzentration)
7. Probe: am Destillatauslauf (Destillatkonzentration)
Für die entnommenen Proben wurden die Brechungsindices mit Hilfe eines Refraktometers bestimmt.
Zudem wurde für die genannten Probenahme-Stellen ebenfalls die Temperatur abgelesen sowie für Destillat- und Sumpfstrom der Volumenstrom ermittelt.
Nach Beendigung der Versuche wurden jeweils die Parameter für den nächsten Versuch eingestellt und der stationäre Zustand abgewartet. Probenahme, Temperaturbestimmung und Volumenflussbestimmung wurden für jeden Versuch analog durchgeführt.
Für Versuch 4 musste die Siedetemperatur des Zweistoffgemisches bestimmt werden.
Dafür wurde die Zusammensetzung des Feeds bestimmt und aus Abbildung 7.1 im Praktikumsskript (T-x,y-Diagramm des Systems Ethanol-1-Propanol) die Temperatur an der Siedelinie abgelesen.
Bei einer Zusammensetzung xEt=0,51 ergabsich eine Temperatur von 85°C. Dafür wurde der Feed durch den Zulaufheizer zunächst auf die gewünschte Temperatur erhitzt.
2Beschreibung des Stoffsystems
Folgendes Diagramm 1 zeigt das Gleichgewichtsdiagramm für das binäre Gemisch Ethanol-1-Propanol, unter Verwendung des T-x-y-Diagramms nach Gay-Lussac et al. (1927):
Diagramm : x-y-Diagramm Ethanol-Propanol
Zur Umrechnung von Massenanteilen zu Molenanteilen wird folgende Gleichung verwendet:
(1)
Mit w2 = 1-w1, MEt = 46,07und MProp = 60,09ergeben sich die Molenbrüche in Tabelle 4.
Daraus können nun die K-Faktoren berechnet werden.
Um die Aktivitätskoeffizienten zu berechnen bedient man sich folgender Gleichung, die den Gleichgewichtszustand zwischen Gas- und Flüssigphase und der damit verbundenen Gleichheit der Fugazitäten beschreibt:
(2)
Um nun die Aktivitätskoeffizienten zu erhalten muss zunächst der Dampfdruck der beiden Komponenten bei den unterschiedlichen Temperaturen bestimmt werden. Dazu bedient man sich der Antoine-Gleichung .....[Volltext lesen]
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Die Verdampfungsenthalpielässt sich, wie in der obigen Formel ersichtlich, aus der Differenz der spezifischen Enthalpien der Flüssig- und der Dampfphase berechnen. Um nun die spezifischen Enthalpien bei gesuchter Konzentrationzu erhalten müssen die Daten aus dem Skript (Tabelle 7.3) interpoliert werden.
Die Werte werden fürermittelt.
Abbildung : Interpolation der Verdampfungsenthalpie
So kann aus der ermittelten Geradengleichungerrechnet werden. Es ergibt sich eine Verdampfungsenthalphie von 41544.
Desweiteren mussbestimmt werden. Es gilt:
(9)
Dabei ist zunächstaus,und den Molenbrüchen für die verschiedenen Temperaturen zu bestimmen.
ist der gemittelte Wert über das Intervall.
Die Werte werden aus Tabelle 7.2 im Skript entnommen. Die Tabelle mit Zwischenergebnissen fürundist im Anhang beigefügt.
So ergibtzu 8803,9244 .
Nach Einsetzen der Werte fürundlässt sich für eine Feedtemperatur von 30°C der Wert q=1,212 ermitteln. Für den Versuch 4 dagegen ergibt sich für q ein Wert von 1, da der Feed gezielt auf Siedetemperatur gebracht wurde.
Nun kann das McCabe Thiele Diagramm unter Kenntnis folgender Werte und Zusammenhänge konstruiert werden:
Für die Verstärkungsgerade muss die Zusammensetzung des Destillats und das Rücklaufverhältnis bekannt sein. Das Rücklaufverhältnis liefert dabei den Achsenabschnitt der Gerade und die Destillatzusammensetzung den Schnittpunkt mit dem thermodynamischen Gleichgewicht. Für die Abtriebsgerade wird das berechnete q und der Schnittpunkt mit der Verstärkungsgeraden verwendet.
Somit lassen sich wie in Abbildung 6 gezeigt die theoretisch notwendigen Trennstufen zwischen den Arbeitsgeraden und dem thermodynamischen G.....
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Da der Feed in diesem Versuch auf Siedetemperatur gebracht wurde geht der Feedstrom vollständig in den Flüssigkeitsstrom des Abtriebsteils ein und lässt theoretisch keinen Dampf kondensieren. Also gilt:
(16)
Daraus lässt sich dann mit der Bilanz über den Sumpf der entstehende Dampfstrom ableiten:
(17)
Um diesen Dampfstrom zu erzeugen muss dem Flüssigkeitsgemisch im Sumpf über den Verdampfer eine bestimmte Leistung zu geführt werden.
Fürundsowieergibt sich für die Verdampfungsenthalpie
(18)
Es wird davon ausgegangen, dass sich die Flüssigkeit zur Messung des Volumenstroms von Sumpf und Destillat bereits auf eine Temperatur knapp oberhalb der Raumtemperatur abgekühlt hat. Demzufolge kann die Mischungsdichte bei 30°C für die jeweilige Zusammensetzung zur Bestimmung des Massenstroms verwendet werden.
(19)
(20)
Mit den Molaren Massenundlässt sich der Molstrom berechnen:
(21)
Die theoretisch notwendige Leistung des Ve.....
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5.2Thermischer Zustand des Frischzulaufs
Die Temperatur des Frischzulaufs (Feed) lag in den Versuchen 1-3 bei 30°C. Dann wurde die Feedtemperatur auf die Siedetemperatur 86°C vom Ethanol-Propanol-Gemsich erhöht (aus x,y-Diagramm). Obwohl im letzten Versuch das Rücklaufverhältnis von 6 auf 4 erniedrigt wurde, konnte die höchste Konzentration von Ethanol im Destillat erreicht werden.
Dies ist dadurch zu erklären, dass bei einer Feedtemperatur von 30°C Teile des Dampfgemisches, das vom Sumpf der Kolonne nach oben strömt, kondensieren und somit weniger Dampf den Kopf der Kolonne erreicht. Außerdem wirkt die nötige Erwärmung des Feedstroms so, als ob weniger Trennstufen vorhanden wären, so dass eine schlechtere Auftrennung erreicht wird.
6Fehleranalyse
6.1Durchführung einer Fehleranalyse
Da es grundsätzlich nicht möglich ist völlig fehlerfrei zu messen, weichen die Messergebnisse immer vom wahren Wert ab. Um einschätzen zu können, wie sich diese Fehler auf das Ergebnis auswirken ist eine genaue Fehleranalyse notwendig.
Besonders wichtig ist es hierbei die systematischen Fehler zu untersuchen, da diese sich - im Gegensatz zu den zufälligen Fehlern – in einer Verschiebung des Ergebnisses in eine Richtung auswirken.
Für den durchgeführten Versuch wurde ermittelt:
Unvollkommenheit der Messgeräte
Da Messgeräte nie völlig exakte Werte liefern, findet sich hier eine Quelle für systematische Fehler, die zu einer Verschiebung des Ergebnisses in eine bestimmte Richtung führen.
Beobachtungsfehler
Vor allem bei Ablesen der Temperatur und Einstellen des Horizonts im Refraktometer kann es zu Ablesefehlern kommen, da hier die je nach Position des Betrachters verschiedenen Messwerte ermittelt werden können.
6.2Fehlerrechnung
Zunächst wird die zufällige Unsicherheit bei der Konzentrationsbestimmung mit dem Refraktometer abgeschätzt. Diese wird zunächst vom Ablesefehler bestimmt. Der Ablesefehler ergibt sich aus der halben Skalengröße und beträgt daher im Falle d.....
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