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Protocol
Chemistry

University, School

Karl-Franzens-Universität Graz - KFU

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2014

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Analytische Chemie Protokoll LU Analytische Chemie für Studierende der Molekularbiolog­ie WS 2013/2014 (Bild: , 03.02.2014) Inhaltsverzeich­nis Qualitative Analyse 1 Einzelsalzbesti­mmu­ngen 1 Einzelsalz 1 1 Zusammenfassung 1 Experimenteller Teil 1 Ergebnisse 1 Diskussion 2 Einzelsalz 2 2 Zusammenfassung 2 Experimenteller Teil 2 Ergebnisse 3 Diskussion 4 Einzelsalz 3 4 Zusammenfassung 4 Experimenteller Teil 4 Ergebnisse 4 Diskussion 5 Mischsalzbestim­mun­gen 6 Mischsalz 1 6 Zusammenfassung 6 Experimenteller­…
Protokoll Analytische Chemie LU - Analyse von Einzelsalzen, Analyse von Mischsalzen, Bestimmung von Kalzium und Magnesium, Säure-Base-Titr­ati­onen, Chromatographie­ver­fahren, HPLC (High Performance Liquid Chromatographie­) Analyse von Einzelsalzen Zielsetzung Aus drei Einzelsalzen sollen mittels spezifischer Anionentests und dem Kationentrennun­gsg­ang jeweils ein Anion und ein Kation bestimmt werden. Es wurden vorab die Flammenfärbung und die Löslichkeit in wässrigen Substanzen beobachtet, um erstmals…

Karl-Franzens-Universität Graz


Protokoll: LU Analytische Chemie für Studierende der Molekularbiologie 


Inhalt

1 - Analyse von Einzelsalzen 4

2 - Analyse eines Mischsalzes. 8

3 - Komplexometrische Bestimmung von Calcium und Magnesium . 12

4 – Bestimmung von Eisen nach Zimmermann-Reinhardt. 15

5 - Hochleistungsflüssigchromatographie. 18

6 – Photometrische Bestimmung von Eisen (III) mit Thiocyanat. 23

7 – Photometrie – Nahrungsergänzungsmittel 28


1 - Analyse von Einzelsalzen

1.1 Zielsetzung

Aus drei Einzelsalzen soll mit Hilfe des Kationentrennungsgangs  und spezifischer Anionennachweise jeweils ein Kation und Anion nachgewiesen werden.


1.2 Durchführung

Bei der Analyse der Einzelsalze zur Identifikation der Anionen und Kationen wurde laut Skript „LU Analytische Chemie für Studierende der Molekularbiologie WS 2009/2010“ Seite 11 bis 22 gearbeitet. Hierbei ist anzumerken, dass beim Arbeiten mit Einzelsalzen es nicht notwendig war, einen Sodaauszugherzustellen, da alle Nachweisreaktion auch aus der gelösten Urprobe durchgeführt werden können.


1.2 Ergebnisse

1.3.1 Einzelsalz 1

Die Probe liegt in einer weißen, kristallinen Form vor. Sie ist in kaltem Wasser löslich. Der pH-Wert der Lösung liegt zwischen 5 und 7. Die Flammenfärbung und Vorproben auf Ammonium und Karbonat fallen negativ aus. Folgende Anionennachweise zeigten keine Reaktion: Phosphat-, Nitrat- (Lunge I und II/ Ringprobe),  Chloridnachweis. Hat man die gelöste Probe mit Salpetersäure (HNO3) angesäuert und mit Ba(NO3)2-Lösung versetzt, fällt ein weißer Niederschlag aus.

Der Nachweis zeigt, dass das Anion der Probe Sulfat ist.

Nach Zugabe von konzentrierter Salzsäure (HCl) ist kein Niederschlag zu sehen. Auch die Zugabe von in Aceton gelöstem Schwefelwasserstoff (H2S) bewirkt keine Fällung. Nach der Zugabe von Ammoniak (NH3) ist eine trübe Färbung zu erkennen, die sich als weißer Niederschlag am Boden sammelt.  In der Ammonsulfidgruppe zeigen nur Zinkionen als Zinksulfid einen weißen Niederschlag.  Um zu einem eindeutigen Ergebnis zu kommen wird der Niederschlag in Wasser gelöst und in zwei Eprouvetten aliquotiert.

Die erste wird Kalium-IV-Hexacyanoferrat versetzt und leicht essigsauer angesäuert, die zweite Eprouvette wird nur mit Kalium-III-Hexacyanoferrat versetzt. In der ersten Eprouvette beobachtet man einen weißen, trüben und in der zweiten einen braun-gelben Niederschlag. Somit ist das Kation eindeutig als Zink identifiziert.


Weitere Schritte vom H2S-Trenngang sind nicht notwendig, da jeweils nur ein Anion und ein Kation gesucht werden.

Das Salz der Probe 1 ist Zinksulfat (ZnSO4).


1.3.2 Einzelsalz 2

Das Salz liegt in einer feinen, weißen Form vor. Lösungsversuche in Wasser schlagen auch unter Wärmezufuhr fehl. In 2M Salzsäure (HCl) löst sich das Salz jedoch gut und es ist eine Gasentwicklung zu sehen.

Beim Versetzten der Festprobe mit 2M Salzsäure(HCl) auf einem Uhrglas ist ein Aufschäumen zu beobachten. Das Anion der Probe ist also als Karbonat bestimmt.

Die Flamme zeigt eine rötlich, orange Färbung, wenn die Flüssigkeit auf einem Uhrglas durch ein glühendes Magnesiastäbchen verdampft wird, sodass das Entstehende Gas in den Brenner gesogen wird. Eine leichte orange Färbung ist auch zu erkennen, wenn man daraufhin den Stab in die Flamme hält.

Um einen eindeutigeren Nachweis zu erhalten wird der Kationentrenngang durchgeführt. Es ist kein Niederschlag nach Zugabe von Salzsäure (HCl), in Aceton gelöstem Schwefelwasserstoff (H2S) und Ammoniak (NH3) zu erkennen. Nach Zugabe von Ammoniumcarbonat ((NH4)CO3) fällt ist ein weißer Niederschlag zu erkennen. Der gewaschene Niederschlag wird ausgewaschen und mit K2CrO4 in Acetatpuffer versetzt.

Es ist kein gelber Niederschlag zu erkennen. Als Kontrolle wird Bariumcarbonat zugesetzt und es ist ein deutlich gelber .....[read full text]

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Nickel: Beim Erkalten des gelösten Salzes war ein weißer Niederschlag zu erkennen. Die Lösung wurde zentrifugiert und der Überstand abgekippt. Der Niederschlag wurde daraufhin auf Nickel untersucht.




2.3 Ergebnisse


Das Mischsalz liegt in einer grünlichen schleimigen Form vor und zieht schnell Feuchtigkeit aus der Luft. Beim Lösen in Wasser und HCl bleibt ein weißer Rückstand am Boden der erst nach dem Erhitzen der mit HCl versetzten Probe in Lösung geht. Die Lösung ist leicht grün gefärbt und der PH-Wert ist durch die HCl Zugabe im sauren Bereich.

Beim Durchführen der Vorprobe auf Ammoniak färbt sich das Indikatorpapier grün-blau und lässt somit auf eine alkalische Gasentwicklung schließen. NH4+ Salze reagieren bei Behandlung mit starken Basen unter Freisetzung von Ammoniak-Gas(NH3) welches basisch ist. Damit ist der Ammonium Nachweis positiv und das erste Kation ist als Ammonium bestimmt.

Der Karbonatnachweis und die speziellen Nachweise für Sulfat und Phosphat fallen negativ aus. Ebenso weist die Flammenfärbung keine besondere Farbe auf.

Wird der Sodaauszug mit HNO3 angesäuert und mit AgNO3-Lösung versetzt ist ein weißer Niederschlag zu erkennen.

Ein Ion des Mischsalzes ist also Chlorid.

Wird der Sodaauszug mit zwei molarer Essigsäure(CH3COOH) angesäuert, mit den Reagenzien Lunge I,  Lunge II und einer Zink-Granalie  versetzt, erkennt man eine sehr schwache rot-violette Färbung. Es zeigt sich eine Bildung des Azofarbstoffes. Jedoch ist der Nachweis nicht eindeutig, erst beim Versetzen des Sodaauszuges mit 1M H2SO4, einer Spatelspitze FeSO4 und dem Unterschichten mit konzentrierter H2SO4 war ein deutlicher brauner Ring zu erkennen.

Somit ist ein Anion als Nitrat identifiziert.

Da die gelöste Probe schon mit Salzsäure (HCl) versetzt ist wurde im ersten Schritt des Kationentrenngangs lediglich die Lösung gekühlt. Daraufhin zeigte sich wieder ein weißer Niederschlag der für weitere Nachweise ausgewaschen und verwahrt wurde. Nach Zugabe von in Aceton gelöstem Schwefelwasserstoff (H2S) fällt ein gelber Niederschlag aus. Dieser färbt beim Gutzeitnachweis das Silbernitrat gelbbraun.

Somit ist ein Kation als Arsen identifiziert.

In der (NH4)2S-Gruppe fällt ein schwarzer Niederschlag aus. Wird dieser mit konzentrierter NH3 digeriert wird die Lösung zunächst grün, dann bläulich.

 

Nach der Zugabe von Diacetyldioxim färbt sich die Lösung rot und es lässt sich ein roter Niede.....

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Der Nitratnachweis mit Hilfe Lunge I und Lunge II Reagenz war nicht eindeutig, da der Azofarbstoff erst sehr spät sichtbar wurde. Jedoch war beim Nachweis durch den Pentaaquanitrosyleisen (II) – Komplex der braune Ring an der Grenzfläche deutlich sichtbar.

Der Ammoniumnachweis wurde zunächst falsch durchgeführt. Erst nachdem mir gesagt wurde, dass in dem Salz kein Blei vorhanden ist, habe ich den Ammoniumnachweis wiederholt und einen positiven Nachweis erhalten.

Insgesamt ist zu sagen, dass es hilfreich war zu wissen, dass nur 5 Ionen in dem Salz zu finden waren.


3 - Komplexometrische Bestimmung von Calcium und Magnesium


3.1. Zielsetzung


Anhand einer Titration soll die Konzentration von Calcium und Magnesium in einer unbekannten Lösung bestimmt werden. Dabei werden Umschlagspunkte mittels verschiedener Indikatoren bestimmt und anhand verbrauchter EDTA-Lösung ermittelt.


3.2. Durchführung


Die Durchführung der Titration erfolgte gemäß dem Skript  „LU Analytische Chemie für Studierende der Molekularbiologie WS 2009/2010“ Seite 22-25. Alle Schritte sind daraus zu entnehmen und wurden auch nicht weiter verändert. Erforderliche Geräte und Reagenzien sind dem Skript zu entnehmen.


3.3 Ergebnisse


3.3.1 Titration von Ca2+ mit Calconcarbonsäure als Indikator


Die Tabelle zeigt den Verbrauch in Millilitern der Titriplex III-Lösung bis zum Farbumschlag der Calconcarbonsäure.

 Tabelle 1: Verbrauch der Titriplex III-Lösung bei der Ca2+ Bestimmung

Titrationsbestimmung

verbrauchte Titriplex III-Lösung

1. Bestimmung

2,72 ml

2. Bestimmung

2,74 ml

3. Bestimmung

2,72 ml

Aus den Werten werden der Mittelwert und die Standardabweichung ausgerechnet:

Da 1ml Titriplex III-Lösung 0,1einer Calciummenge von 4,008mg entspricht, ergibt sich eine Masse von 10,93 mg Calcium.

Die dabei errechnete Masse bezieht sich jedoch nur auf die zehn Milliliter des Aliquoten der Probe. Die Calciumkonzentration ist 1093. Da man noch die Signifikanz beachten muss ergibt sich eine Konzentration von 1090. Da die errechnete Standardabweichung kleiner ist als der ungenaueste Schritt der gesamten Analyse (Tropfenfehler) wird dieser als größ.....

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3.3.4 Ergebnisse


In der unbekannten Probe liegen folgende Konzentration an Magnesium und Calcium vor:

1090  20  Calcium

650  10  Magnesium


3.4. Diskussion


Eine vierte Calciumtitration ergab einen Wert von 2,78ml verbrauchter Titriplex III-Lösung.  Der Erlenmeyerkolben wurde mit Leitungswasser ausgespült und die Lösung mit zu viel Indikator versetzt. Der Wert wurde daher nicht weiter beachtet.

Ansonsten verliefen alle Titrationen ohne Probleme. Es wurde jeweils der Tropfenfehler von 0,04ml als größter Fehler verwendet, da die errechnete Standardabweichung kleiner war.


4 – Bestimmung von Eisen nach Zimmermann-Reinhardt


4.1 Zielsetzung


Die Eisenkonzentration einer unbekannten Probe soll mit Hilfe einer Redoxtitration nach Zimmermann-Reinhardt bestimmt werden.


4.2 Durchführung


Die Bestimmung der Eisenkonzentration in der Probe erfolgt gemäß dem Skript „LU Analytische Chemie für Studierende der Molekularbiologie WS 2009/2010“ Seite 28 -29. Die einzelnen Arbeitsschritte sind diesen Seiten zu entnehmen und wurden nicht weiter verändert.


4.3 Ergebnisse


4.3.1 Titerstellung der Kaliumpermanganatlösung

Die Molmasse von Natriumoxalat beträgt 133,9985 . So lässt sich die Stoffmenge an eingewogenem Natriumoxalat feststellen. Da C2O4- im Verhältnis 5:2 mit MnO4- reagiert, lässt sich die verbrauchte Stoffmenge an Kaliumpermanganat in dem verbrauchten Volumen berechnen.

Daraus errechnet sich leicht die K.....

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Die signifikante Konzentration ist 5140  40.


4.4 Diskussion


Bei der Eisenbestimmung nach Zimmermann-Reinhardt verliefen alle Titrationen ohne Probleme.






5 - Hochleistungsflüssigchromatographie


5.1. Zielsetzung


Ziel ist es die Anionen Bromid, Chlorid, Fluorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat sowohl qualitativ als auch quantitativ, mittels einer Hochleistungsflüssigchromatographie (High Performance Liquid Chromatography - HPLC), einer physikalisch-chemischen Trennmethode, zu bestimmen. Eine unbekannte, uns zugeteilte Probe, enthält zwei dieser verschiedenen Ionen, die es gilt herauszufinden.

Nach der HPLC soll sowohl die Art der Anionen als auch die Konzentrationen in der Probe angegeben werden. Dazu wird eine Kalibriergerade erstellt. Zusätzlich wurde einem bei diesem Praktikumsteil der Aufbau und die Funktionsweise einer HPLC-Anlage genauer erklärt.


5.2. Durchführung


Zur Durchführung des Versuches muss zuerst eine Kalibriergerade mit Standardlösungen der einzelnen Kationen erstellt werden. Die Herstellung der Standards verläuft gemäß dem Skript „LU Analytische Chemie für Studierende der Molekularbiologie WS 2009/2010“ Seite 30 – 32. 

Als Mischstandard wird eine ungefähr 100 mg/L-Lösung hergestellt. Dazu werden je 1mL der Anion-Lösungen auf 10mL mit Milli-Q aufgefüllt. Aus diesem Mischstandard werden die Standards für die Kalibriergerade erstellt, indem davon 800μL in Küvetten für die Messung überführt werden. Um einen Pipettierfehler auszuschließen werden die überführten Flüssigkeitsmengen auf einer Waage (d=0,1 mg) gemessen und die Dichte der Lösungen als 1kg/m3 a.....

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Der Kapazitätsfaktor wird mit folgender Formel berechnet:  .

Tabelle 7: Ergebnisse der HPLC

Ion

Mittelwert der Nettoretentionszeiten

Mittelwert k‘

Sigma k‘

Fluorid

0,28

0,187

0

Chlorid

0,773

0,773

0

Sulfat

2,424

1,616

0,009

Nitrat

3,944

2,629

0,019

Phosphat

6,282

4,188

0,074


5.4.3 Eigene Probe

Aus dem Chromatogramm der unbekannten Probe erhält man zwei Flächen, die man den Flächen der Peaks der Standards zuweisen und somit identifizieren kann. Ebenfalls kann man nun aus den Flächen auf die Konzentration der Anionen in der unbekannten Probe schließen.


Tabelle 8: Flächen der unbekannten Probe

Unbekannte Probe

Fluorid

Chlorid

Sulfat

Bromid

Nitrat

Phosphat

6,452

n.a.

n.a.

n.a.

4,763

n.a.

Mit der Eichgeraden kann der Fläche eine Konzentration zugeordnet werden.

C(Fluorid): Fläche = 0,57 x Konzentration + 0,2406 = Fläche/0,57-0,2406 = 11,08

c(Nitrat): Fläche = 0,2169 x Konzentration + 0,2347 = Fläche/0,2169 – 0,2169 =21,7

Fluorid – 11,1

Nitrat – 21,7


5.4. Diskussion


Da bei der elektronischen Auswertung einige Softwareprobleme auftraten, verzögerte sich die Ausgabe der Ergebnisse, jedoch verlief die Ausarbeitung der Werte ohne weitere Probleme.

Jeweils der 5mg/L Standard in der Chlorid- und in der Sulfatgruppe  war unerklärlicherweise sehr unregelmäßig. Die beiden Werte wurden beim Erstellen der Eichgerade ausgelassen.

Es war kein Problem, anhand der individuellen Eichgeraden und Geradengleichungen der einzelnen Anionen, die Konzentration der unbekannten Probe zu bestimmen.

























6 – Photometrische Bestimmung von Eisen (III) mit Thiocyanat


6.1 Zi.....


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