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Protocol
Chemistry

University, School

Karl-Franzens-Universität Graz - KFU

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Jahr 2015

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Protokoll Analytische Chemie LU - Analyse von Einzelsalzen, Analyse von Mischsalzen, Bestimmung von Kalzium und Magnesium, Säure-Base-Titrationen, Chromatographieverfahren, HPLC (High Performance Liquid Chromatographie)

Analyse von Einzelsalzen


Zielsetzung


Aus drei Einzelsalzen sollen mittels spezifischer Anionentests und dem Kationentrennungsgang jeweils ein Anion und ein Kation bestimmt werden. Es wurden vorab die Flammenfärbung und die Löslichkeit in wässrigen Substanzen beobachtet, um erstmals einen Hinweis auf die im Salz vorhandenen Ionen zu erhalten.


Durchführung


Bei der quantitativen Analyse der Einzelsalze wurde laut Skript „LU Analytische Chemie für Studierende der Molekularbiologie, WS 2014/2015“ Seite 1-28 gearbeitet. Anzumerken ist, dass bei der Untersuchung der drei Einzelsalze kein Sodaauszug notwendig war, da die Ionen aus der Urprobe nachzuweisen waren.


Ergebnisse


Einzelsalz 1


Die Probe liegt in einer weißen, pulvrigen Form vor und ist in 2M HNO3 löslich. Die Flammenprobe ist nicht eindeutig und die Vorprobe auf Ammonium negativ.


Der erste durchgeführte Anionentest auf Karbonat verläuft positiv, somit sind alle weiteren Überprüfungen auf Anionen hinfällig. Hierzu wird die Festprobe auf einem Uhrglas mit 2M HCl versetzt, woraufhin ein Aufschäumen der zu analysierenden Substanz zu beobachten ist.

Das Aufschäumen tritt deshalb ein, da beim Ansäuern Karbonathältiger Proben CO2 und H2O entstehen. CO2 ist hierbei ursächlich für den Nachweis.


Das Anion ist Karbonat.


Um das unbekannte Kation zu identifizieren wird der Kationentrenngang durchgeführt. Die gelöste Probe wird mit 2M HCl versetzt, woraufhin ein weißer Niederschlag zu beobachten ist. Dies weist auf Silber- oder Bleikationen hin.


Pb2+ + 2Cl- = PbCl-


Um den Niederschlag von der Lösung zu trennen, werden beide zusammen in Zentrifugenröhrchen überführt und zentrifugiert. Danach wird die Lösung in ein separates Reagenzglas überführt und durch Zugabe von H2S in Aceton auf Blei getestet. Es bildet sich ein schwarzer Niederschlag, womit Silber als Kation auszuschließen und Blei zu bestätigen ist, da Blei durch Zugabe von H2S in Aceton schwarz ausfällt.


Pb2+ + S2- = PbS


Das Kation ist Blei.


Einzelsalz 2


Die Probe ist bröcklig, violett bis pink gefärbt und in H2O löslich. Die Flammenprobe ist uneindeutig und der Ammoniumtest negativ.


Um das enthaltene Anion zu identifizieren wird wie auch bei Einzelsalz 1 erst der Test auf Karbonat durchgeführt. Dieser verläuft negativ. Danach wird, der Reihenfolge der Überprüfungen laut Skript folgend, der in H2O gelösten Probe HNO3 und AgNO2-Lösung hinzugefügt, um auf Chloride zu testen.


AgNO3 + Cl- = AgCl + NO3-


Das Ansäuern ist deshalb durchzuführen, damit kein Silbercarbonat entsteht und so die Probe und den Nachweis verfälscht. In der Probelösung ist durch das Freisetzen von CO2 und H2O ein leichtes Sprudeln zu beobachten. Diese Reaktion ist ebenso bei den Karbonatnachweisen festzustellen.


(CO3)2 + 2HNO3 = H2CO3+2(NO3)


Nach Zugabe von AgNO2 zur angesäuerten Probelösung lässt sich ein weißer Niederschlag beobachten.


Das Anion ist Chlorid.


Danach wird ein Kationentrenngang durchgeführt. Das Versetzen der gelösten Probe mit HCl und H2S in Aceton verursachte keine Reaktion. Erst beim Trenngang der (NH4)2S Gruppe wurde ein schwarzer Niederschlag beobachtet. Der Niederschlag wird durch Zentrifugieren und Filtrieren von der Lösung getrennt. Das Versetzen des Niederschlags mit 2M HCl bleibt reaktionslos, wodurch nurmehr Nickel oder Kobalt als gesuchtes Kation in Frage kommen.

Es wurde auf Grund der violett-pinken Farbe zuerst auf Kobalt getestet. Der Probelösung wird SCN und Essigsäure hinzugegeben worauf ein rosa bis roter Farbum.....[read full text]

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Hierbei wurde zu allererst ein Sodaauszug hergestellt um zu verhindern, dass in der Probe enthaltene Kationen die Anionennachweise stören. Hierbei wird ungefähr 0,2 g Probe mit der zirka 5-fachen Menge an Natriumkarbonat versetzt und mit ca. 20 ml H2O im Becherglas gekocht. Durch das Sieden reagieren die Carbonationen mit H2O zu Hydrogencarbonationen und Hydroxidionen.

Somit werden die Kationen als Carbonate und Hydroxide gefällt. Der dadurch entstehende Niederschlag wird abfiltriert. Die Lösung ist nun frei von Kationen und kann für die Anionennachweise verwendet werden.



Ergebnisse


Mischsalz 1


Das Mischsalz ist von weißer, bröckeliger Konsistenz und in HCl in Kombination mit Hitze löslich. In der Flammenfärbung kann ein kurzes, grünes Aufleuchten beobachtet werden, welches den Hinweis auf Barium gibt. Der Test auf Ammonium ist negativ.


Schon bei der laut Skript ersten Anionenüberprüfung auf Karbonate, konnte ein positives Resultat erzielt werden. Hierbei wird allerdings nicht der Sodaauszug herangezogen.

Die Urprobe wird wie beschrieben mit 2M HCl versetzt. Ein Aufschäumen durch entweichendes CO2 und H2O ist zu beobachten.

Das Anion ist Carbonat.


Die Kationen werden mittels Kationentrennungsgang nachgewiesen. Die Trennungsgänge HCl und H2S verlaufen negativ. Die Zugabe von NH3 zur mit HCl und H2S in Aceton versetzten Probe ergab einen schwarzen Niederschlag. Der Niederschlag wird mittels Zentrifugieren von der Lösung getrennt und danach mit HCl versetzt. Da sich der Niederschlag nicht löst wird auf Nickel und Kobald untersucht.

Auf Grund der Farbe der Urprobe wird zuerst auf Nickel getestet.

Hierzu wird der Niederschlag mit Dado (Diacetyldioxim) und NH3 versetzt.


Ni2+ + 2Dado = NiDado2


Dado ist ein Komplexbildner, der mit Schwermetallionen einen farbigen Chelatkomplex bildet. Durch Einstellen des pH-Wertes kann dieser Komplex gefällt und das Ion nachgewiesen werden.

Das erste Kation ist Nickel.


Das Filtrat der ersten Fällung mittels NH3 wird nun für weitere Analysen herangezogen. Es wird (NH4)2CO3 hinzugegeben und ein weißer, flockiger Niederschlag beobachtet der auf Kalzium, Strontium oder Barium hinweisen könnte. Der Niederschlag wird durch zentrifugieren von dem Filtrat getrennt und in verdünnter Essigsäure gelöst. Mit Zugabe von Natriumacetet wird die Lösung wieder neutralisiert.

Zur genauen Identifizierung wird ein Rhodizonat-Test durchgeführt.

Ein rundes Filterpapier wird auf ein Uhrglas gelegt. Dieses Filterpapier wird in vier großen Flecken mit Rhodizonat-Lösung betäufelt. Auf jeweils einen Rhodizonatfleck gibt man nun

ein paar Tropfen Bariumnitrat, Strontiumnitrat, Kalziumchlorid und die eigene Probe.

Strontium, Barium und die eigene Probe werden in Kombination mit der Rhodizonat-Lösung rotbraun, Kalzium erfährt keinen Farbumschlag. Durch Auftäufeln von 2M HCl auf die vier Flecken werden Kalzium und Strontium entfärbt, Barium und die eigene Probe wechseln die Farbe auf pink. Durch den Vergleich des Bariumflecks und der Probe konnte das zweite Kation positiv auf Barium getestet werden.


M.....

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NO + [Fe(H2O)6]2+ = [Fe(H2O)5NO]2+ + H2O


Das zweite Anion ist Nitrat.


Die Probelösung wird auf Kationen mittels Kationentrennungsgang identifiziert. Im HCl- und H2S – Trennungsgang kann kein Niederschlag festgestellt werden. Erst im dritten Trennungsgang kann durch Zugabe von NH3 zur mit H2S in Aceton versetzten Probelösung ein schwarzer Niederschlag verzeichnet werden. Eisen kann vorab ausgeschlossen werden, da es in diesem Falle bereits im ersten Trennungsgang einen Niederschlag gegeben hätte.

Der schwarze Niederschlag wurde durch Zentrifugieren vom Filtrat getrennt und mit 2M HCl versetzt. Da dieser sich löst, sind die Nachweise auf Nickel und Kobalt hinfällig.

Der in 2M HCl gelöste Niederschlag wird der Reihenfolge im Skript folgend

weiter untersucht.


Der Test auf Mangan verläuft negativ. Hierzu wird die Probelösung mit NH3 versetzt. Wenn Mangan enthalten sein würde, wäre ein weißer Niederschlag zu verzeichnen. Durch anschließendes Beifügen von H2O2 und würde der Wechsel von weißem Niederschlag zu braunem erfolgen.


Mit NH3 versetzen = Mn(OH)2

Mn(OH)2 + H2O2 = MnO2

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Das 3. Kation ist Kalzium.


Diskussion


Die Analyse der Mischsalze verlief problemlos. Die Flammenfärbungen waren hier ein Vielfaches eindeutiger als bei den Einzelsalzen und auch hilfreich. Ebenso konnte durch die Beschaffenheit und Farben der Proben vorab eine Vermutung zu den vorhandenen Kationen und Anionen formuliert werden.

In Mischsalz 1 konnten Karbonat, Nickel und Barium gefunden werden, in Mischsalz 2 Chlorid, Nitrat, Ammonium, Aluminium und Kalzium.

Titration


Bestimmung von Kalzium und Magnesium


Zielsetzung


Kalzium und Magnesium gehören zu den sogenannten Härtebildnern und können unlösliche Verbindungen wie Kalk und Kalkseifen bilden.2Anhand von Titrationen der unbekannten Lösung und Indikator Calconcarbonsäure / Eriochrom T mit EDTA, sollen Umschlagspunkte bestimmt werden. Durch den Verbrauch an EDTA kann der Gehalt an Kalzium und Magnesium der Probe ermittelt werden.


Hierbei bindet erst der Indikator an die enthaltenen Ionen und wechselt dadurch seine Farbgebung. Durch Zugabe von EDTA als stärkeren Komplexbildner, findet eine Verdrängungsreaktion statt und der Indikator ist wieder frei, während EDTA nun das Ion bindet. Dadurch wechselt der Indikator die Farbe erneut. Der Indikator hat also ungebunden eine andere Farbe hat als gebunden.


.....

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0,64 ml * 1000 / 10 = 64 mmol Ca + Mg / L

+ 0,03 = 0,67 ml * 1000 / 10 = 67 mmol Ca + Mg / L

- 0,03 = 0,61 ml * 1000 / 10 = 61 mmol Ca + Mg / L


Magnesiumgehalt in mg / L


64 mmol Ca + Mg / L – 32 mmol Ca / L = 32 mmol Mg / L


Magnesiumgehalt in mg / L


32 mmol * 24,31 = 777,92 mg / L


Diskussion


Die Titrationen waren ohne Probleme laut Angaben durchführbar. Es ergaben sich allerdings größere Abweichungen der letzten beiden Titrationen der Summenbestimmung und der Kalziumbestimmung (3,6 ml und 6,8 ml). Da dieser ermittelte Verbrauch zu stark von den Werten der übrigen Titrationen abweicht mussten beide wiederholt werden, um eine genauere Bestimmung des Kalzium- und Magnesiumgehaltes zu ermöglichen.


Säure-Base-Titrationen


Fettsäuren sind Kohlenwasserstoffketten und zählen zu den Lipiden. Jene, die Doppelbindungen zwischen ihren C-Bindungen aufweisen, werden als ungesättigt bezeichnet. Gesättigte Fettsäuren haben Einfachbindungen. Alle Fettsäuren dienen als Energielieferanten, allerdings sind nur ungesättigte Fettsäuren mittlerweile dafür bekannt, dass sie den Cholesterinspiegel senken und das Risiko für Herzerkrankungen senken.3 Eine Besondere Bedeutung kommt den essentiellen Fettsäuren Omega 3 und 6 zu.

Sie senken den Cholesterinspiegel und spielen eine Rolle beim Aufbau der Zellmembranen. Zwischen diesen beiden Fettsäuren sollte ein Gleichgewicht bestehen denn Omega 6 wird über Arachidonsäure zu entzündungsfördernden Prostaglandin, Omega 3 zu entzündungshemmenden Stoffen metabolisiert4.

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Titerstellung




Einwaage in mg

Verbrauch in ml

1. Einwaage

500,1

13,1

2. Einwaage

506,6

13,2

3. Einwaage

502,2

13

Genaue Konzentration der NaOH:


500,1 / 389,92 = 1,2825 mmol NaOH

1,2825 / 13,1 = 0,0979 mol / L


506,6 / 389,92 = 1,2992 mmol NaOH

1,2992 / 13,2 = 0,0985 mol / L


502,2 / 389,92 = 1,2879 mmol NaOH

1,2879 / 13 = 0,0991 mol / L


Mittelwert : 0,0985 mol / L


Bestimmung der Fettsäure



Fettsäure in mg

Verbrauch NaOH in ml

1 Einwaage

502,7

25,5

2 Einwaage

501,4

25,1

3 Einwaage

500,3

25,5

0,0985 * 25,5 = 2,512 M

0,0985 * 25,1 = 2,472 M

0,0985 * 25,5 = 2,517 M


502,7 / 2,512 = 200,12 mg / mol

501,4 / 2,472 = 202,83 mg / mol

500,3 / 2,517 = 198,76 mg / mol


Mittelwert : 200,12 + 202,83 + 198,76 = 600,71 / 3 = 200,57 mg / mol also Laurinsäure.


Bestimmung der Konzentration einer Malonsäure


Titration

Verbrauch NaOH in ml

1.

25,5

2.

24,8

3.

24,7

0,0985 * 24,5 = 2,4132 mmol * 0,5 = 1,2066 M

0,0985 * 24,8 = 2,4428 mmol * 0,5 = 1,2212 M

0,0985 * 24,7 = 2,4328 mmol * 0,5 = 1,2066 M


Malonsäure ist eine zweiwertige Säure, somit ist mal 0,5 zu rechnen. Für ein Mol Malonsäure werden 2 Mol NaOH verbraucht.


Konzentration


1,2066 M / 20ml = 0,06033 mg / ml

1,2212 M / 20ml = 0,06106 mg / ml

1,2066 M / 20ml = 0,06033 mg /ml


0,06033 * 104,06 = 6,278 g / L

0,06033 * 104,06 = 6,278 g / L

0,06107 * 104,06 = 6,355 g / L


Mittelwert: 6,3.....

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