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Interpretation
Chemie

Westfälische Hochschule Gelsenkirchen

Prof. Lilienhof

Philip O. ©
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ID# 43368







Chemiepraktikum „Säulenchromatographie“

  1. Schreiben Sie Ihre Beobachtungen mit entsprechenden Erklärungen für alle Versuchteile auf.


  1. Gegenprobe nichtionisiertes Wasser


25-30 ml Trinkwasser werden im Becherglas erhitzt. Es findet eine Verdampfung statt und es bildet sich ein weißer Rückstand. Dieser ist als Kalk zu benennen. Tritt durch die temporäre Wasserhärte auf, da Sich Calciumionen und Magnesiumionen mit Carbonat verbinden. Nachweis auch für permanente Wasserhärte (Ca²⁺ und Mg²⁺ vorhanden).


Calcit ( Ca[CO₃] ) und Dolomit ( CaMg[CO₃]₂ ) schwer lösbare Salze und als Kalk bekannt.


Diese Lösen sich durch HCl (Salzsäure) Zugabe auf.


Reaktionsgleichung:


CaCO₃ + HCl CaCl₂ + H₂O + CO₂↑


  1. Vorbereiten des Kationenaustauschers


Kationenaustauscher liegt in der H⁺-R Form vor.

Zur Kontrolle wird eine Kupferdichlorid (CuCl₂ x H₂O) durch den Kationenaustauscher gegeben.


Besonderheiten der Lösung: türkisfarben, pH-Wert : 4


Als Eluat erhalten wir eine stark saure und klare Flüssigkeit. Wir vermuten, dass es sich um Salzsäure handelt.


Besonderheit der Flüssigkeit: klar, pH-Wert: 1


Reaktion im Kationenaustauscher:


CuCl₂ + H⁺-R. ⇋ Cu₂⁺-R. + HCl


Somit wechselte das Kupferkation in die stationäre Phase und verdrängte das Wasserstoffkation, welches sich nun in der mobilen Phase befindet und mit dem Chloridanion reagiert. Wir spülen nun den Kationentauscher bis unser Eluat einen neutralen pH-Wert von 7 hat.


Nun führen wir den Kationenaustauscher in die H⁺-R. Form zurück. Wir geben 10 ml 4M Salzsäure hinzu. Somit führen wir dieselbe Reaktion durch, die nur durch die hohe Konzentration an Salzsäure und somit an Wasserstoffkationen in die andere Richtung stattfindet.


Besonderheiten der Salzsäure: klar, pH-Wert 1


Reaktion im Kationenaustauscher:


Cu₂⁺-R. + HCl ⇋ CuCl₂ + H⁺-R.


Wir erhalten als Eluat eine türkisfarbene Flüssigkeit und deren pH-Wert gestiegen ist. Somit verdrängten die Wasserstoffprotonen durch ihre große Anzahl die Kupferkationen aus der stationären Phase in die mobile und diese reagierten mit dem dissoziierten Chlorid-Ionen wieder zu unserer Stammlösung.


Besonderheiten des Eluats: türkisfarben, pH- Wert: 6 (Der pH-Wert ist höher, da mehr H⁺ gebunden worden sind.)


Nun spülen wir den Kationenaustauscher bis wir einen neutralen pH von 7 erhalten.

Der Kationenaustauscher ist bereit für das entionisieren von Trinkwasser.


  1. Vorbereiten des Anionenaustauschers


Unser Anionenaustauscher liegt in der Cl¯-R. Form vor.

Wir benötigen aber für unsere Zwecke die OH¯-R. Form, da das Cl¯ in der mobilen und stationären Phase zu Salzsäure reagieren könnte und wir zudem die hohe H⁺ Konzentration (Trinkwasser erst durch Kationentauscher) mit OH¯ zu Wasser reagieren kann. Somit würden wir ein pH neutrales Wasser (pH-Wert: 7) erhalten.


Hierzu fügen wir dem Anionenaustauscher 30ml 2M NaOH hinzu um das Cl¯ aus der stationären Phase zu verdrängen.


Besonderheit der Natronlauge: klar, pH-Wert: 13-14 (stark basisch)


Reaktion im Anionenaustauscher:


Cl¯-R. + NaOH ⇋ Na⁺ + Cl¯ + OH¯-R.


Als Eluat erhalten wir eine Chlorhaltige Flüssigkeit. Dieses lässt sich mit einer Fällungsreaktion bestimmen. Wir spülen nun den Anionenaustauscher mit destilliertem Wasser bis wir kein Chlor mehr im Eluat nachweisen können.


Fällungsreaktion:


Komponenten: Silbernitrat-Lsg. (AgNO₃), verdünnte Salpetersäure (HNO₃)


Zuerst säuern wir unser Eluat mit ein paar Tropfen verdünnter Salpetersäure an und geben schließlich einige Tropfen Silbernitratlösung hinzu. Es sollte sich bei Cl¯ ein weißer [AgCl]-Niederschlag bilden.

Cl¯ + AgNO₃ AgCl↓ + NO₃¯


Das Ansäuern mit Salpetersäure ist wichtig um Silbercarbonate zu vermeidet und somit Cl¯ nachzuweisen



Wir erhalten Kohlensäure und diese dissoziiert sofort zu Wasser und Kohlenstoffdioxid.


H₂CO₃ ⇋ H₂O + CO₂↑


Nach dem spülen ist unser Anionenaustauscher für die Entionisierung von Trinkwasser bereit.


  1. Entionisieren von Trinkwasser


Wir kombinieren nun die beiden Ionenaustauscher und entionisieren ca. 100ml Trinkwasser, welcher wir danach verdampfen lassen um zu schauen ob wir erfolgreich entionisiert haben.


Unser entionisiertes Wasser zeigte nach dem Verdampfen keine Rückstände. Was uns zeigt, dass wir erfolgreich die gewünschten Kationen und Anionen ausgetauscht haben, die die Wasserhärte bilden. Somit haben wir keine Kalkbildung bekommen.


  1. Regeneration der Säulen.


Diesen Schritt haben wir zeitlich nicht geschafft zu machen, jedoch sind uns das Prinzip und die Reaktionen bekannt.


Durch langsame Zugabe von 10ml 4M Salzsäure verdrängen wir die gebundenen Anionen durch die hohe Konzentration der Cl¯ Anionen und dadurch erhält unsere Lösung eine hohe Konzentration an H⁺ Kationen. Dies hat dann einen drastischen pH-Wert Abfall zur Folge.

Deshalb erhalten wir als Eluat eine klare stark saure Lösung


Kationentauscher:

Durch langsame Zugabe von 10ml 4M Salzsäure verdrängen wir mit Hilfe der Wasserstoffprotonen die stationär gebundenen Kationen und erhalten unsere H⁺-R. Form wieder. Da wir die Konzentration der wasserstoffprotonen senken steigt auch unser pH-Wert. Wir spülen nun solange mit destilliertem Wasser nach bis wir einen neutralen pH-Wert von 6-7 bekommen.

Durch Wasserstoffbrückenbinden liegt nun unser Kationenaustauscher in der H₃O⁺-R. Form vor.

  • Gegen welche Ionen werden sie ausgetauscht


    Wichtigste Anionen und Kationen des Wassers

    Kation

    Anion

    Ca²⁺

    CO₃²¯

    Mg₂⁺


    Diese Kationen und das Anion sind verantwortlich für die temporäre und permanente Wasserhärte und deshalb sind sie Ziel unserer Ionentauscher. Wir kombinieren nun unsere beiden Ionenaustauscher. Als erstes wandert unser Trinkwasser durch den Kationenaustauscher (1) und danach durch den Anionenaustauscher (2).

    Diese Reihenfolge ist in dem Sinne wichtig, da die Wasserstoffprotonen, die beim Kationenaustauscher aus der stationären Phase verdrängt werden, mit den Hydroxidionen des Anionenaustauschers zu Wasser reagieren. (Desweiteren sollten keine Chlorid-Ionen im Anionenaustauscher sein, da diese zu HCl reagieren können).


    1. Kationentauscher: Es werden Calcium und Magnesium im Kationenaustauscher durch Wasserstoffprotonen vertauscht. Eluat besitzt durch hohe Wasserstoffprotonenreaktionen einen niedrigen pH-Wert.

  • Ca²⁺ + H⁺-R. ⇋ H⁺ + Ca²⁺-R.

    Mg²⁺ + H⁺-R. ⇋ H⁺ + Mg²⁺-R.


    1. Anionenaustauscher: Wir tauschen die Carbonate durch Hydroxidionen aus.


    Reaktion:

    OH¯-R. + CO₃²¯ ⇋ CO₃²¯-R. + OH¯


    Weitere Reaktion:

    H⁺ + OH¯ ⇋ H₂O


    Wir erhalten als Eluat entionisiertes Wasser, welches keinen Kalk beim verdampfen bildet und einen neutralen pH-Wert (7) besitzt. Somit haben wir weiches enthärtetes Wasser dank der Ionenaustauscher.


    1. Welche Kationen bilden hauptsächlich die Wasserhärte?


    Calcium und Magnesium bilden hauptsächlich die Wasserhärte, da sie in Verbindung mit Carbonat Kalk bilden. Calcit ( Ca[CO₃] ) und Dolomit ( CaMg[CO₃]₂ ) schwer lösbare Salze und als Kalk bekannt.


    1. Welche Wasserhärte wird durch Verdampfen entfernt?


    Durch das verdampfen wird die Temporäre Wasserhärte entfernt. Diese wird durch Calcium- und Magnesium-hydrogencarbonatverbindungen gebildet und stehen als Verbindung in einem temperaturabhängigen Calciumcarbonat-Kohlensäuren-Kohlenstoffdioxid-Gleichgewicht.

    Durch erhitzen lassen wir diese temporäre Wasserhärte verschwinden und es bleibt die permanente Wasserhärte (Ca²⁺ und Mg²⁺ die sich nicht durch Kochen entfernen lassen).


    1. Welche Wasserhärte wird durch kombinierte Anwendung von Kationen- und Anionenaustauscher entfernt?


    Durch die kombinierte Anwendung der beiden Ionenaustauscher können wir die temporäre und permanente Wasserhärte entfernen, da wir jeweils die beiden Kationen Calcium, Magnesium und das Anion Carbonat entfernen.


    1. Worauf beruht sich das Prinzip der Regeneration des Ionenaustauschers?


    Die Regeneration beruht auf der Tatsache, dass der Ionenaustausch eine Gleichgewichtsreaktion ist und diese von der Konzentration und der Affinität der Stoffe abhängig ist. Die Rückreaktion ist dadurch möglich, dass wir für einen Überschuss an „schwachen“ Ionen herstellen und diese in Ihrer Konzentration stark genug sind das „stärkere“ Ion zu verdrängen.


    Desweiteren wird die Regeneration in Gleich- oder Gegenstrom eingeteilt. Dies sagt einfach nur aus ob die Regeneration in derselben oder entgegensetzten Fließrichtung der Flüssigkeiten beim Ionenaustausch stattfindet.


    Um eine Regeneration zu beschleunigen oder eben sofort durchzuführen gibt es auch Regenerierchemikalien.


    In Kationenaustauschern: verdünnte Schwefel- oder Salzsäure sowie einen Natriumchloridlösung


    In Anionenaustauschern: wässrige Ammoniaklösung, verdünnte Natronlauge, Natriumcarbonat oder ebenfalls Natriumchloridlösung.


    1. Geben sie je Reaktionsgleichungen für den Austausch einer H₃O⁺- Ions gegen Na⁺- Ions und eines Cl¯ - Ions gegen OH¯ - Ions an. Sie brauchen dafür die Ionentauscher nicht komplett zu zeichnen. Es reicht die funktionelle Gruppe, verbunden mit einem R für „Rest“.



    -[R]-SO₃¯H₃O⁺ + Na⁺ ⇋ -[R]-SO₃¯Na⁺ + H₃O⁺


    1. Anionenaustauscher


    -[R]-(CH₃)₃N⁺OH¯ + Cl¯ -[R]-(CH₃)₃N⁺Cl¯ + OH¯


    1. Welche Funktion hat die AgNO₃ - Lösung?

    2. Stellen Sie die Reaktionsgleichung für das AgNO₃ auf.


    Die Silbernitratlösung dient uns zum Nachweis von Chlorid. Dies geschieht durch eine Fällungsreaktion. Dadurch, dass sich Silber mit Chlorid bindet entsteht ein Silbersalz Namens Silberchlorid. Silber ist ein einfach positiv geladenes Kation aber weist stark oxidierende Eigenschaften auf. Dadurch kommt es zur Bildung von Silbersalzen.


    In unserem Fall weisen wir damit Chlor nach. Wichtig ist jedoch die Ansäuerung mit einer verdünnten Säure um Carbonate auszutreiben und somit Silbercarbonate zu vermeiden.

    Wir lassen Somit Kohlensäure entstehen die in Wasser und Kohlenstoffdioxid zerfällt.



    Reaktion Von Silbernitrat mit Chlor:


    Cl¯ + AgNO ⇋ AgCl↓ + NO₃¯


    Reaktion von Salpetersäure mit Carbonat:


    2HNO₃ + 2CO₃¯ ⇋ H₂CO₃ + 2NO₃¯ CO₂↑ + H₂O + 2NO₃¯


    Gesamtreaktion:


    Cl¯ + AgNO + 2HNO₃ + CO₃¯ ⇋ CO₂↑ + H₂O + AgCl↓ + 3NO₃¯


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