Sicherheitsdaten (H- und P-Sätze):
KMnO4 H:
272-302-410, P: 210-273
Oxalsäure: H:
312-302, P: 302+35
Dinatriumoxalat:
H: 302-312, P: 262
Salzsäure: H: 314-335, P: 260-301+330+331-303+361+353-305+351+338-
405-501
Schwefelsäure: H: 314, P: 280-301+330+331-309-310-305+351+338
Perchloratsäure: H: 271-314, P: 260-280-303+361+353-305+351+338-310
Titan-3-chlorid: H: 250-314, P: 222-231-280-305+351+338-310-422
Phosphorsäure: H: 314, P: 280-301+330+331-305+351+338-309+310
Mangansulfat: H: 373-411, P: 273-314
Vorversuche
Urtiterstellung von ca. 0,005 mol/L Permanganat
Lösung
Rechenweg für die Einwaage von Dinatriumoxalat
V(MnO4-)
= 0,01 L
c(MnO4-)
= 0,005 mol/L
M(Dinatriumoxalat)
= 134 g/mol
n =
c * V
n =
0,01 L * 0,005 mol/L = 0,00005 mol
Verhältnis: 2MnO4-
: 5C2O4- →
0,00005 * 2,5 = 0,000125 mol
m(Dinatriumoxalat)
= n * M
m =
0,000125 mol * 134 g/mol = 0,01675 g / 10 mL
Daraus
folgt:
m =
0,01675 g * 10 = 0,1675 g für 100 mL
Eingewogener
Wert: 0,1675g.
Reaktionen:
2 MnO4-
+ 16 H+
+ 5 C2O42-
ïƒ
2 Mn2+
+ 8 H2O
+ 10 CO2
Messwerte:
|
|
titrierte
KMnO4
(0,005 mol/l) in ml
|
KMnO4
in [mol/l]
|
|
Grobtitration
|
9,9
|
0.005051
|
|
Feintitration 1
|
9,6
|
0.005208
|
|
Feintitration 2
|
9,6
|
0.005208
|
|
Feintitration 3
|
9,65
|
0.005181
|
|
Mittelwert (fein)
|
9,617
|
0.005199
|
Die genaue Konzentration der KMnO4-Maßlösung
in mol/L:
in 10 ml Probenlösung:
n (Dinatriumoxalat)
= m (Einwaage) / M (Dinatriumoxalat) = (0,1675 g / 134 g/mol) /
10 = 0,000125 mol
Aus der Stöchiometrie folgt nun:
n (KMnO4) = n (Dinatriumoxalat) /2,5 = 0,000125 mol / 2,5
= 0.00005 mol
Beispiel für die Berechnung der
Konzentration der KMnO4 Lösung:
c (KMnO4)
= n (KMnO4) / V (grob) = 0,00005 mol / 0,0099 L = 0.005051
mol/L
Die genaue Konzentration der KMnO4-Maßlösung
beträgt somit 0.005199 mol /L .
Größtfehlerrechnung:
Es gilt:
fKMnO4= √ (∆W/W)2 +(2∆X/X)2 +
(∆Y/Y)2 + (∆Z/Z)2
Mögliche Fehlerquellen:
Pipettieren : Pipettierfehler: 0,03ml
Titration : 2 x Bürettenfehler: Ablesegenauigkeit:
0,05ml, Toleranz: 0,06ml
Einwage: Wägefehler 0,001g
Es ergeben sich folgende Werte:
Vollpipette: ∆W = 0,03 ml, W = 10 ml
Bürette: ∆X = 0,05 ml, X = 9,617 ml
Wage: ∆Y = 0,0001g, Y= 0,1675g
Streubreite c(KMnO4): ∆Z=0,000027 mol/L
c(KMnO4): Z = 0,00519
mol/L
fKMnO4
= 0,01202
c(KMnO4)
= c(KMnO4)
± fKMnO4 *
c(KMnO4)
c(KMnO4)
= 0, 00519 mol/L ±
0,00519 mol/L * 0, 01202
mol/L
= 0,00519 ± 0,00006238 mol/L
1.2 Titerstellung von ca. 0,01 mol/l Oxalsäure
Reaktionen:
5 C2H2O4
+ 2 MnO4-
+ 6 H+
→ 2 Mn2+
+ 8 H2O
+ 10 CO2
Messwerte:
|
|
titriertes
KMnO4 in
[mL]
|
n(Oxalsäure)
in [mol]
|
c (Oxalsäure)
in [mol/L]
|
|
Grobtitration
|
7,90
|
0,000103
|
0,0103
|
|
1. Feintitration
|
7,75
|
0.000101
|
0,0101
|
|
2. Feintitration
|
7,85
|
0.000102
|
0,0102
|
|
3. Feintitration
|
7,75
|
0.000101
|
0,0101
|
|
Mittelwert (fein)
|
7,783
|
0.000101
|
0,0101
|
Die genaue Konzentration der Oxalsäure-Maßlösung
in mol/L :
Beispiel für die Grobtitration:
n(KMnO4)= c(KMnO4) * V(Grob) =
0,005199 mol/L * 0,0079 L = 0,000041 mol
Aus der Stöchiometrie folgt nun:
n(Oxalsäure) = n (KMnO4) * 2,5 = 0,000103 mol
Da aber nur 10 ml der Probe verwendet wurden gilt:
c
(Oxalsäure) = (n (Oxalsäure) / 0,01L = 0,0103 mol/L
Damit
beträgt die genaue Konzentration der Oxalsäure-Maßlösung: 0,0101
mol/L.
Größtfehlerrechnung:
Es gilt:
fKMnO4= √ (∆W/W)2 +(2∆X/X)2 +
(∆Y/Y)2 + (∆Z/Z)2
Mögliche Fehlerquellen:
Pipettieren : Pipettierfehler: 0,03ml
Titration : 2 x Bürettenfehler: Ablesegenauigkeit:
0,05ml, Toleranz: 0,06ml
Damit ergeben sich folgende Werte:
Vollpipette: ∆W = 0,03 ml, W = 10 ml
Bürette: ∆X = 0,05 ml, X = 7,783 ml
Streubreite
c(KMnO4): ∆Z=0,000027 mol/L
c(KMnO4): Z = 0,00519
mol/L
Streubreite
c(Oxalsäure): ∆Y = 0,0001 mol/L
c(Oxalsäure): Y = 0,0101 mol/L
fOxalsäure=
0,0173 mol/L
cOxalsäure=
cOxalsäure
± fKMnO4 *
cOxalsäure
cOxalsäure
= 0, 0101 mol/L ± 0,0101
mol/L * 0, 0173 mol/L =
0,0101 mol/L ± 0,000175
mol/L
2. Bestimmung der Oxidierbarkeit einer Abwasserprobe
(KmnO4-Verbrauch)
Reaktionen
Oxidierbare Stoffe + MnO4-
(Überschuss) → MnO4- (Rest)
MnO4-
(Rest) + C2O42- (Ãœberschuss)
→ C2O42- (Rest)
C2O42-
(Rest) wird mit MnO4- titriert.
2 mol MnO4- reagieren mit 5 mol Oxalat.
Messwerte:
|
|
Zugabe von 0, 004979 mol/L Mangat(VII)
in [mL]
|
|
Grobtitraion
|
5,45
|
|
Feintitraion
|
5,1
|
Berechnungen:
titriertes
MnO4-:
n= c(MnO4-)
* V (Feintitration) = 0,00519mol/L * 0,0051 L = 0,000026469
mol
C2O42-
(Rest):
n(C2O42-
(Rest))= (n(titriertes MnO4-) * 5 )/2 =
0,000066173 mol
C2O42-
(Verbraucht):
n(C2O42-
(Überschuss)) = c (Oxalsäure) * V (Oxalsäure) = 0, 01 mol/L
* 0,01 L
= 0,0001 mol
n (C2O42-
(Verbraucht)) = n(C2O42-
(Überschuss)) – n (C2O42-
(Rest))
= 0,0001mol – 0,000066173 mol
= 0,00003383 mol
MnO4-
(Rest):
n(MnO4- (Rest)) = 2 * n (C2O42-
(Verbraucht)) / 5 = 0,00001353 mol
MnO4-
(Verbraucht) für oxidierbare Stoffe:
MnO4-
(Ãœberschuss): n = c(MnO4-)
* V(MnO4-)
= 0, 005 mol/L
* 0,005 L = 0,000022835 mol
n (MnO4-
(Verbraucht)) = n(MnO4- (Ãœberschuss)) -
n(MnO4- (Rest))
= 0,000022835
mol - 0,00001353 mol = 0,000009305 mol
m (KMnO4
) / 1 L Probe = n (MnO4- (Verbraucht)) * M
(KMnO4 ) / 0,05 L = (0,000009305 mol * 158,03
g/mol) / 0,05 L
= 0.0294 g / L = 29,4 mg/L
Diskussion:
-
Es handelt sich hier um eine Rücktitration
(zweifach).
- Die Oxidierbarkeit als Kaliumpermanganatverbrauch
beträgt 29,4 mg KMnO4 / 1 L Abwasser.
Maßanalyse: Bestimmung des Fe(II) und Fe(III) in
einer wässrigen Probe
Bestimmung des Gesamteisengehaltes der Analyse Nr.
73
(Summengehalt von Eisen (II) und Eisen (III))
Reaktionen:
Titan(III)chlorid reduziert Eisen(III) zu Eisen(II)
Saure Fe(II)-Lösung wird mit KMnO4-Lösung oxidiert:
10 FeSO4 + 2 KMnO4 + 8 H2SO4
→ 5 Fe2(SO4)3 + K2SO4
+ 2 MnSO4 + 8 H2O
_______________________________________________________________
Oxidation: 10 Fe2+ → 10 Fe3+ + 10 e-
Reduktion: 2 Mn7+ + 10 e- → 2 Mn2+
→ Pro 1 Mol Mangan(VII) werden also 5 Mol Fe(II)
umgesetzt.
Messwerte:
|
|
Tropfenanzahl der zugegebenen TiCl3-Lösung
|
Zugegebenes Mangat(VII) (0, 004979 mol/L) in [mL]
|
|
Grobtitraion
|
12
|
11,55
|
|
1.
Feintitraion
|
12
|
10,95
|
|
2.
Feintitraion
|
12
|
11
|
|
3.
Feintitraion
|
12
|
10,65
|
|
Mittelwert
(fein)
|
12
|
10,87
|
Berechnungen:
Mittelwertes
für das titrierte Volumen an Manganat(VII)-Lösung.:
Mittelwert
(Feintitrationen) – Leerwert(3.2) = (( 10,87 – 3,18)mL
= 7,69 mL
n(KMnO4)=
c (KMnO4)*V(KMnO4)=
0, 00519 mol/L * 0.00769 L = 0,00003991
mol
Aus der Stöchiometrie folgt:
n(FeII)= 5*n(KMnO4)
= 0,0001996 mol / 10ml
m(Fe(II)) = n(FeII) * M (Fe(II)) = =
0,0001996 mol * 55,85 g /mol = 0.0111 g/10ml
→ 0,111g/100ml oder
111mg/100ml.
Die Gesamteisenkonzentration
c(Fe II + Fe III) beträgt somit 111 mg / 100 ml.
Bestimmung des
Leerwertes der Gesamteisenbestimmung
Messwerte:
|
|
Tropfenanzahl der zugegebenen TiCl3-Lösung
|
Volumen an titr. KmnO4
in [ml]
|
|
Grobtitraion
|
12
|
4
|
|
1. Feintitraion
|
12
|
3
|
|
2. Feintitraion
|
12
|
2,8
|
|
3. Feintitraion
|
12
|
3,75
|
|
Mittelwert (fein)
|
12
|
3,18
|
Reaktionsgleichungen:
MnO4-
+ 5 Ti3+ + 8 H+ → Mn2+ + 5 Ti4+
+ 4 H2O
Bestimmung des Eisen
(II) – Gehaltes
Reaktionen:
Saure
Fe(II)-Lösung wird mit KMnO4-Lösung
oxidiert:
10 FeSO4 +
2 KMnO4 + 8 H2SO4 →
5 Fe2(SO4)3 + K2SO4
+ 2 MnSO4 + 8 H2O
Messwerte:
|
|
Zugabe von Mangat(VII)
in [mL]
|
|
Grobtitraion
|
6,3
|
|
1. Feintitraion
|
5,85
|
|
2. Feintitraion
|
5,8
|
|
3. Feintitraion
|
5,8
|
|
Mittelwert (fein)
|
5,817
|
Berechnung
der Eisen(II)-Konzentration in mg pro 100 ml Probelösung:
n(KMnO4)=
c (KMnO4)*V(KMnO4)=
0, 00519 mol/l * 0,005817 = 0,00003019 mol
Aus der Stöchiometrie folgt:
n(FeII)= 5*n(KMnO4)
= 0.00015095 mol / 10ml
m(Fe(II)) = n(FeII) * M (Fe(II)) =
= 0,00015095 * 55,85 g /mol =
0.008430557g
→ Die Konzentration c(Fe(II)) beträgt 84,31 mg /
100ml.
Berechnung der Eisen(III)-Konzentration in mg pro 100 ml
Probelösung:
c(Fe(III)) = c(Fe(II) + Fe(III)) – c(Fe(II)) = 0.00111
g / ml - 0,000843 g / ml =
0,000267 g / ml
→ Die Konzentration c(Fe(III)) beträgt 26,7 mg pro 100 ml.
DE
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