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Bericht

Reaktion von Calciumh­ydrid mit Wasser - Uni Hamburg 2008/200­9

1.573 Wörter / ~10 Seiten sternsternsternsternstern_0.5 Autor Lisa M. im Jun. 2009
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Dokumenttyp

Bericht
Chemie

Universität, Schule

Universität Hamburg

Note, Lehrer, Jahr

2009 Prosenc

Autor / Copyright
Lisa M. ©
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Preis 4.80
Format: pdf
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Ohne Kopierschutz
Bewertung
sternsternsternsternstern_0.5
ID# 681







WS 2008/2009 Universität Hamburg

Protokoll - Versuch 15.1: Reaktion von Calciumhydrid mit Wasser


Durchführung:

Eine kleine Spatelspitze Calciumhydrid wurde in ein mit Wasser gefülltes Reagenzglas gegeben. Nach der Reaktion wurde der pH-Wert der Lösung mittels eines Indikatorpapiers bestimmt.


Beobachtung:

Nach der Zugabe von Calciumhydrid zum Wasser konnte ein Zischen vernommen werden, wobei ein Gas aufstieg. Die Lösung wurde daraufhin milchig und warm. Das in die Lösung gehaltene pH-Papier färbte sich blau.


Deutung:

Calciumhydrid ist ein stark hygroskopisches Salz, welches der Luft Wasser entziehen kann.



Die Reaktion von Calciumhydrid und Wasser führt zur Bildung von Wasserstoff und Calciumhydroxid. Aufgrund des Calciumhydroxids konnte ein alkalischer pH-Wert ermittelt werden. Das Gas, das entwichen ist war Wasserstoff, welches bei dieser exothermen Reaktion entstanden ist.


Versuch 15.2: Löslichkeit der Sulfate


Durchführung:

Magnesiumsulfat wurde in einem Becherglas mit so viel Wasser versetzt, bis es sich gerade gelöst hat. Die entstandene Lösung wurde in ein Zentrifugenglas gegeben, in dem sich 1 g Calciumchlorid in 5 ml Wasser gelöst befand.

Nach dem Zentrifugieren wurde der klare Überstand (das Zentrifugat) abgegossen und in 5 ml gesättigter Strontiumnitrat-Lösung gegeben.


Beobachtung:

Die klaren Lösungen von Magnesiumsulfat und Calciumchlorid wurden nach dem Zusammenführen fest und weiß. Nach dem Zentrifugieren blieb ein klarer Überstand - welcher Zentrifugat genannt wird - und ein weißer Niederschlag, der sich abgesetzt hat, über.

Nach Zugabe von Strontiumnitrat zum Zentrifugat, fiel ein weiterer weißer Niederschlag aus, der die Lösung eintrübte.


Deutung:

Die beobachteten Niederschläge lassen sich mit der Löslichkeit erklären, die bei gleichem Anion vom Kation abhängt (s. Tabelle 1).


Tabelle 1: Löslichkeitsprodukte von Sulfaten mit Kationen aus der 2. Hauptgruppe

Sulfate

Löslichkeitsprodukte bei 20°C

Magnesiumsulfat

2,8

Calciumsulfat

1,5 * 10-2

Strontiumsulfat

6,0 * 10-4

Bariumsulfat

8,6 * 10-6

Anhand Tabelle 1 kann bestimmt werden, welche Sulfat-Ionen den ersten und den zweiten Niederschlag gebildet haben. Magnesiumsulfat hat ein höheres Löslichkeitsprodukt als Calciumsulfat, woraus geschlossen werden kann, dass bei Mischung dieser beiden Sulfate das Calciumsulfat den ersten Niederschlag gebildet hat.


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Da Calciumsulfat als Niederschlag verworfen wurde und nur das Zentrifugat bei der weiteren Reaktion vorhanden gewesen ist, reagierten die dort noch vorhandenen Sulfat-Ionen mit dem zugegebenen Strontiumnitrat.

Aus Tabelle 1 kann entnommen werden, dass das Löslichkeitsprodukt von Strontiumsulfat niedriger als Calciumsulfat ist, woraus abgeleitet werden kann, dass Strontiumsulfat bei der Reaktion ausgefallen ist.



Versuch 15.3: Untersuchung von Zigarettenasche


Versuch 15.3.1: Nachweis von Kalium-Ionen



Durchführung:

Zum Nachweis von Kalium-Ionen wurden 3 Spatelspitzen Zigarettenasche in demineralisiertes Wasser gegeben und anschließend filtriert. 2 ml des Filtrats wurden mit einer Pipette Natriumtetraphenylborat-Lösung (Kalignost) versetzt.


Beobachtung:

Ein weißer körniger Niederschlag ist ausgefallen.


Deutung:

Bei der Reaktion von Kalium mit Kalignost entstand ein Kaliumkomplex, welcher als weißer Niederschlag ausgefallen ist.



Dieser Nachweis kann auch für Ammonium erfolgen, weshalb der durchgeführte Versuch kein eindeutiger Nachweis für Kalium gewesen ist. Da sich aber in der Zigarettenasche kein Ammonium befunden hat, ist der Nachweis für Kalium erfolgt.



Versuch 15.3.2: Nachweis von Carbonat-Ionen


Durchführung:

Zum Nachweis von Carbonat-Ionen wurden 3 Spatelspitzen Zigaretten-Asche im Reagenzglas mit 10 Tropfen Salzsäure angesäuert. Sofort danach wurde ein Gärröhrchen mit gesättigter Bariumhydroxid Lösung mittels eines Stopfens an der Öffnung des Reagenzglases angebracht. Das Reaktionsgemisch wurde vorsichtig gewärmt.


Im Gärröhrchen, in dem sich das Bariumhydroxid befand, hat sich während des Erwärmens ein weißer Niederschlag gebildet.


Deutung:

Während der Erwärmung des Reaktionsgemisches sprudelte Gas durch das Gärröhrchen, in dem sich das Bariumhydroxid befand. Nach zwei Reaktionsschritten konnte Kohlendioxid und in Folge dessen Carbonat durch entstandenes Bariumcarbonat nachgewiesen werden.


1. Schritt:

2. Schritt:


Im ersten Schritt reagierte das Kaliumcarbonat mit der Salzsäure zu Kaliumchlorid und Kohlendioxid, das beim Erhitzen entwich und mit dem Bariumhydroxid als Bariumcarbonat, sichtbar in Form eines schwer löslichen, weißen Niederschlages, ausgefallen ist.


Versuch 15.4: Quantitative Analyse: Bestimmung der Wasserhärte


Durchführung:


Von dem Leitungswasser aus dem Chemielabor wurden 100 ml in einem Messzylinder abgemessen. Dieses wurde mit einer Indikatorpuffertablette und 3 ml konzentriertem Ammoniak in einen Erlenmeyerkolben gegeben. Danach wurde mit einer 0,01 molaren Ethylendiamintetraacetat-Lösung (EDTA) (siehe Abbildung 1) bis zum Farbumschlag von rot nach grün titriert.


Beobachtung:


Nach Zugabe der Indikatorpuffertablette färbte sich die Lösung rot. Nach Zugabe von 12,5 ml Ethylendiamintetraacetat durch Titration, schlug die rote Farbe nach grün um.


Deutung:


Der beobachtete Farbumschlag kam dadurch zustande, dass Ethylendiamintetraacetat mit dem im Wasser vorhandenen Erdalkali-Ionen der 2. Hauptgruppe Chelatkomplexe bilden.

Mehrzähnige Liganden sind stabiler als ein einfach bindender Ligand. Vier Bindungen erfolgen über die Carboxylgruppe und zwei über das jeweils freie Elektronenpaar der Stickstoffatome. Durch diese Eigenschaft bindet das Calcium-Ion, welches sonst eine geringe Neigung zur Komplexbildung besitzt, stabil an das Ethylendiamintetraacetat an.

Ein Ligand, der an ein Zentralatom bindet, ist im Allgemeinen ein Elektronenpaardonator und das Metall (Zentralatom) ist in der Regel ein Elektronenpaarakzeptor.

Abbildung1: Ethylendiamintetraacetat


Ethylendiamintetraacetat bildet allerdings nur in einem bestimmten pH-Bereich mit den vorhandenen Metallen einen Chelatkomplex aus. Daher musste ein Puffer hinzugegeben werden, damit die Reaktion auch bei entstehenden Protonen einen nahezu gleich bleibenden pH-Wert im Pufferbereich beibehält.

Die Gesamthärte des Wassers besteht aus der Summe der Konzentrationen der beiden Kationen Calcium und Magnesium. Diese Kationen binden bei Zugabe einer Indikatortablette als Komplexe an den enthaltenen Farbstoff, der eine rote Farbe aufweist.

Durch die Titration von Ethylendiamintetraacetat, binden die Calcium- und Magnesium-Ionen an diesem chelatisierenden Liganden, wodurch ein Komplex entsteht, der farblos und äußerst stabil ist. Dadurch, dass der vorliegende Calcium-Farbstoff-Komplex weniger stabil ist, als der bei der Titration mit Ethylendiamintetraacetat entstandene Calcium-Ethylendiamintetraacetat-Komplex, löst sich die Bindung des Kations mit dem Farbstoff-Molekül.


| M= Ca, Mg


Abbildung 2: Ethylendiamintetraacetat-Komplex gebunden mit 6 Stellen am Metall-Atom


Berechnung der Gesamthärte:


c(EDTA)= 0,01

V(EDTA)= 8,1 ml

t(EDTA) = 0,93340


Bestimmung von n(EDTA):


Umrechnung auf Grad deutscher Härte:



Gesamthärte:



Die Gesamthärte der Leitungswasserprobe betrug 6,5338° dH.


Versuch 15.4.2: Acidimetrische Bestimmung der Carbonathärte


Durchführung:


Der Leitungswasserprobe aus dem Chemielabor wurden 100 ml entnommen und mit TASHIRO als Indikator versetzt und mit 0,02 molarer Salzsäure bis zum Farbumschlag von grün nach grau titriert.


Beobachtung:


Nach der Titration von 8,1 ml Salzsäure erfolgte der Farbumschlag von grün nach grau.



Nachdem die Hydrogencarbonat-Ionen der Wasserprobe mit Salzsäure titriert wurden, erfolgte eine Umsetzung dieser zu Wasser und flüchtigem Kohlendioxid.



Durch die zugegebenen Protonen wurden die Hydrogencarbonat-Ionen umgewandelt, womit eine Veränderung des pH-Wertes einherging. Dies konnte durch den Farbumschlag des Indikators ausfindig gemacht werden. Der eingesetzte Indikator Tashiro ist ein Mischindikator, der aus Methylrot und Methylenblau besteht und einen Umschlagspunkt von pH = 5,8 hat.

Dabei ist die Farbe im Alkalischen grün und im Sauren violett. Die Farbe beim Umschlagspunkt ist grau. Die Carbonathärte ist ein Teil der Gesamthärte, die aus Carbonat-, Hydrogencarbonat- und den bei der Hydrolyse entstandenen Hydroxyl-Ionen besteht. Diese Carbonathärte, die durch Kochen zum Teil durch Verflüchtigen von Kohlenstoffdioxid zu Carbonat ausgefällt werden kann, wird daher auch als temporäre Härte bezeichnet.




Gegeben:


c(HCl)=


Berechnung von n(HCl):



Der Stöchiometrische Faktor F(Stöchio) beträgt 0,5, da ein Metall-Ion mit zwei Hydrogencarbonate reagieren.



Umrechnung auf Grad deutscher Härte:



Die Carbonathärte betrug 5,103° dH.


Aus der Gesamthärte und der Carbonathärte kann die Nicht-Carbonathärte berechnet werden.

Die Nicht-Carbonathärte in der Probe betrug 1,4308° dH.

Die Nicht-Carbonathärte hat ihren Namen daher, dass sie im Gegensatz zu der Carbonathärte nicht aus dem Wasser durch Erhitzen ausgefällt werden kann. Die Sulfate und Chloride bleiben in dem Falle in Lösung.


Tabelle 2: Kennzeichnung der Stoffe bezüglich ihrer Gefahrensymbole, der besonderen

Gefahren (R-Sätze) und der Sicherheitsratschläge (S-Sätze) aus der Stoffdatenbank

Name

Formel

Gefahrensymbole

R-Sätze

S-Sätze

Calciumhydrid

H2Ca

F

R 15

S (2)

S 7/8

S 24/25

S 43

Magnesiumsulfat

MgSO4

Calciumchlorid

CaCl2

Xi

R 36

S (2)

S 22

S 24

Strontiumnitrat

Sr(NO3)2

O, Xi

R 8

R 36/38

S 17

S 26

Kaliumcarbonat

K2CO3

Xi

R 36/37/38

S 22

S 26

Natriumtetraphenylborat

Salzsäure

HCl

C

R 34

R 37

S (2)

S 7/8

S 43

Bariumhydroxid

Ba(OH)2

C

R 20/22

R 34

S 26

S 36/37/39

S 45

Ammoniak

NH3

C, N

R 34

R 50

S (1/2)

S 26

S 36/37/39

S 45

S 61

Ethylendiamintetraacetat

EDTA

Xi

R 36

S (2)

S 26

Legende der Gefahrensymbole:


F Leichtentzündlich N Umweltgefährlich


C Ätzend Xi Reizend

O Brandfördernd


Legende der R-Sätze:


R 8 Feuergefahr bei Berührung mit brennbaren Stoffen

R 15 Reagiert mit Wasser unter Bildung hochentzündlicher Gase.

R 20/22 Gesundheitsschädlich beim Einatmen und Verschlucken

R 34 Verursacht Verätzungen

R 36 Reizt die Augen

R 36/38 Reizt die Augen und die Haut

R 37 Reizt die Atmungsorgane

R 36/37/38 Reizt die Augen, Atmungsorgane und die Haut

R 50 Sehr giftig für Wasserorganismen


Legende der S-Sätze:

S (1/2) Unter Verschluss und für Kinder unzugänglich aufbewahren (wenn für die allgemeine Öffentlichkeit bestimmt)

S (2) Darf nicht in die Hände von Kindern gelangen (wenn für die allgemeine Öffentlichkeit bestimmt)

S 8 Behälter trocken halten

S 22 Staub nicht einatmen

S 24 Berührung mit der Haut vermeiden

S 24/25 Berührung mit den Augen und der Haut vermeiden

S 26 Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren

S 36/37/39 Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und Schutzbrille/ Gesichtsschutz tragen

S 43 Zum Löschen . (vom Hersteller anzugeben) verwenden (wenn Wasser die Gefahr erhöht, anfügen: Kein Wasser verwenden)

S 45 Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich, dieses Etikett vorzeigen)

S 61 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. Besondere Anweisungen einholen/ Sicherheitsdatenblatt zu Rate ziehen.

C.E. Mortimer (2001), Chemie: Basiswissen der Chemie, Edition: 7, Thieme Verlag


Jander, Blasius (2006), Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie, 16. Auflage, S. Hierzel Verlag Stuttgart


Zugriff am 21.03.2009


(BIA GESTIS) Zugriff am 21.3.2009


Quellen & Links

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