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Analyse von Salzen Analytische Chemie

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Chemistry

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Karl-Franzens-U­niv­ersität Graz Protokoll: LU Analytische Chemie für Studierende der Molekularbiolog­ie  Inhalt 1 - Analyse von Einzelsalzen 4 2 - Analyse eines Mischsalzes. 8 3 - Komplexometrisc­he Bestimmung von Calcium und Magnesium. 12 4 – Bestimmung von Eisen nach Zimmermann-Rein­har­dt. 15 5 - Hochleistungsfl­üss­igchroma­tographie. 18 6 – Photometrische Bestimmung von Eisen (III) mit Thiocyanat. 23 7 – Photometrie – Nahrungsergänzu­ngs­mittel 28 1 - Analyse von Einzelsalzen 1.1 Zielsetzung Aus drei Einzelsalzen…
Protokoll Analytische Chemie LU - Analyse von Einzelsalzen, Analyse von Mischsalzen, Bestimmung von Kalzium und Magnesium, Säure-Base-Titr­at­ionen, Chromatographie­ver­fahren, HPLC (High Performance Liquid Chromatographie­) Analyse von Einzelsalzen Zielsetzung Aus drei Einzelsalzen sollen mittels spezifischer Anionentests und dem Kationentrennun­gsg­ang jeweils ein Anion und ein Kation bestimmt werden. Es wurden vorab die Flammenfärbung und die Löslichkeit in wässrigen Substanzen beobachtet,…

Analyse von Salzen Analytische Chemie


Inhaltsverzeichnis


1.      Analyse von 3 Einzelsalze 1

2.      Analyse eines Mischsalzes 4

3.      Komplexometrische Bestimmung von Calcium und Magnesium 7

4.      Bestimmung des Molekulargewichtes einer Fettsäure 10

5.      Hochleistungsflüssigchromatographie 13

6.      Photometrische Bestimmung von Fe2+ mit 1,10 Phenanthrolin 18


1        Analyse von 3 Einzelsalze


1.1  Zielsetzung

In 3 verschiedene unbekannte Einzelsalze sollen mittels Kationentrenngang und spezifischen Anionennachweis die Zusammensetzung der Salze in Kationen und Anionen ermitteln werden.

1.2  Durchführung

Die Durchführung zur Analyse der Salze wurde gemäße den Arbeitsunterlagen „LU ANALYTISCHE CHEMIE FÜR STUDIERENDE DER MOLEKULARBIOLOGIE“ Seite 10 bis 21 durchgeführt. Ein Sodaauszug ist bei den Einzelsalzen nicht notwendig.

1.3  Ergebnisse


1.3.1        Einzelsalz 1

Die Farbe des Salzes ist weiß.

1.3.1.1  Vorproben

Die Probe ist gut in Wasser ohne Hitzezuführ löslich. Die Flammenfärbung gibt keinen Aufschluss auf vorhandene Ionen. Die Vorprobe auf Ammonium fällt positiv aus und somit ist das Kation Ammonium.

1.3.1.2  Anionennachweis

Der Karbonatnachweis mit der Festprobe verläuft positiv und daher ist das Anion das Karbonat.

Ergebnis

Bei dem vorliegenden Einzelsalz handelt es sich um Ammoniumcarbonat


1.3.2        Einzelsalz 2

Die vorliegende Probe ist in ihrer Farbe weiß.

1.3.2.1  Vorprobe

Das Einzelsalz ist nur mit Wasser löslich. Die Flammenfärbung ergibt keinen Ansatzpunkt auf die Ionen in der vorliegenden Probe. Die Vorprobe auf Ammonium verläuft negativ.


1.3.2.2  Anionennachweis

Der Karbontnachweis verläuft negativ. Die in Wasser aufgelöste Probe wird durch HNO3 angesäuert und mit AgNO3 versetzt. Es bildet sich ein weißer Niederschlag. Somit ist das Anion als Chlorid eindeutig bestimmt.

1.3.2.3  Kationennachweis

Die Zugabe von HCl verändert die Löslichkeit des Salzes nicht. Erst durch die Zugabe von H2S in Aceton bildet sich ein gelber Niederschlag. Dieser Niederschlag lässt auf die Anwesenheit von Arsen oder Cadmium schließen. Um eine eindeutige Identifizierung vorzunehmen wird der Niederschlag mit einer starken sauren Lösung, in diesem Fall konzentrierte HCL, versetzt. Durch diese Zugabe entfärbt sich die Lösung und das ist der Nachweis für Cadmium.

Ergebnis

Bei dem vorliegenden Einzelsalz handelt es sich um Cadmiumchlorid

1.3.3        Einzelsalz 3

Das Salz hat die die Farbe weiß.

1.3.3.1  Vorprobe

Die Probe ist in Wasser ohne Erwärmung gut löslich. Die Flammenfärbung und die Vorprobe auf Ammoniak verlaufen beide ohne Ergebnisse.


1.3.3.2  Anionennachweis

Beim Nachweis der Anionen verliefen sowohl der Test auf Karbonat als auch auf Chlorid negativ. Erst durch Ansäuerung des Salzes mit HNO3 und das Versetzten mit Ba(NO3)2 verliefen positiv, indem ein weißer Niederschlag auftrat. Dadurch lässt sich eindeutig als Anion das Sulfat identifizieren.

1.3.3.3  Kationennachweis

Die Löslichkeit verändert sich weder bei Zugabe von HCl noch bei H2S in Aceton. Es tritt erst bei der Zugabe von NH3 ein Niederschlag auf. Dieser Niederschlag ist weiß und deshalb ist der Verdacht nahe, dass es sich um Zink handelt. Durch den Einzelnachweis wird es eindeutig. Zuerst wird die in Wasser gelöste Probe mit K4[Fe(CN)6] versetzt R.....[read full text]

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Der Rückstand wird im Einzelnachweis weiter analysiert.


2.3.4 Einzelnachweise

Der weiße Niederschlag der HCl-Gruppe, wo entweder Silber oder Blei infrage kommt, wird in HCl gelöst und erhitzt. Da sich der Rückstand nur im heißen Wasser löst, ist die das erste Kation Blei.

Der gallertartige Niederschlag welcher in der (NH4)2-Gruppe auftrat und es mit großer Wahrscheinlichkeit um Aluminium handelt wird in HCl gelöst. Da es sich gelöst hat wird meine Annahme etwas bestätigt, aber um es genau zu wissen wird die Lösung mit Morin und 2M Essigsäure versetzt – positiver Effekt. Also handelt es sich beim zweiten Kation um Aluminium.

Das dritte Kation, welches nach weißem Niederschlag in der (NH4)2CO3 Gruppe nur Calcium oder Barium in Frage kommt, wird mit 2M Essigsäure gelöst und mit Schwefelsäure versetzt. Da sich ein Niederschlag bildet handelt es sich hier um Barium.


2.3.4 Ergebnis der Trenngänge

Bei den 4 Ionen der unbekannten Mischsalze handelt es sich um ein Anion Nitrat, und 3 Kationen Blei, Aluminium und Barium.


2.4 Diskussion

Allgemein war das Mischsalz mit Problemen gepflastert. Das größte Problem war wahrscheinlich der Sodaauszug, der nicht eindeutig war und dadurch wiederholt werden musste. Im Kationentrenngang gab es nur eine Problem, da das Blei in der ersten Gruppe identifiziert war, aber in die 2. Gruppe mit gewandert ist und das bereitete kleine Probleme.


3. Komplexometrische Bestimmung von Calcium und Magnesium

3.1 Zielsetzung

Mittels Titrationsverfahren soll die Konzentration von Calcium und Magnesium in einer unbekannten Lösung bestimmt werden. Dabei werden die Umschlagspunkte mittels verschiedenen Indikatoren bestimmt und anhand der verbrauchten Menge an EDTA Lösung können die entsprechenden Werte ermittelt werden.

3.2 Durchführung

Die Durchführung der Bestimmung erfolgt gemäß den Arbeitsvorschriften in „LU ANALYTISCHE CHEMIE FÜR STUDIERENDE DER MOLEKULARBIOLOGIE WS 2009/201.....

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3.3.2        Summentitration von Ca2+ und Mg2+

Im Weiteren erfolgt die Bestimmung der Summe von Calcium und Magnesium. Hierbei werden folgende Reagenzien verwendet: Indikator-Puffertablette, konzentrierte Ammoniak und EDTA-Lösung (0,1M TITRIPLEX, Komplexon III, Di-Na-EDTA). Anhand des Verbrauches der EDTA-Lösung (siehe Tabelle 2) kann man jetzt die Konzentration des Magnesiums bestimmt werden.

Titration

Verbrauch von Titriplex III

1.      Versuch

6,18 ml

2.      Versuch

6,16 ml

3.      Versuch

6,20 ml

Tabelle 2: Verbrauch der Titriplex III bei der Bestimmung von Ca2+ und Mg2+

3.3.2.1  Berechnung von Magnesiumkonzentration

Zuerst wird der Mittelwert, Standardabweichung und die relative Standardabweichung vom Verbrauch der Tritriplexlösung errechnet. Der Mittelwert beträgt 6,18ml.

Man kann nun die Magnesiumkonzentration berechnen, indem man die Calciumkonzentration von der Summe Ca2+/Mg2+ abzieht:

6,18ml – 2,6ml = 3,58ml

Da 1ml Titriplex III-Lösung 0,1mol/L einer Magnesiumkonzentration von 2,431mg entspricht, berechnet sich die Magnesiumkonzentration wie folgt

1ml Tritriplexlösung – 2,431mg

3,58ml Tritriplexlösung – 8,703mg

Die Konzentration von 8,703mg bezieht sich auf 10ml Aliquot. Es ergibt sich eine Konzentration von 870mg/L Magnesium. Durch die relative Standardabweichung von 3,4% ergibt sich ein Fehler von ±30 mg/L.

3.3.3        Endgültiges Ergebnis

Die Messergebnisse und Berechnungen der unbekannten Probe ergeben eine Konzentration von:

1042 ± 35 mg/L Calcium

870 ± 30 mg/L Magnesium


3.4            Diskussion

Die bei Calcium berechnete Konzentration stimmt nicht ganz, aber das Magnesium war falsch. Daher habe ich einen zweiten Durchgang gemacht, aber dieser war wieder nicht ganz korrekt. Das könnte daran liegen, dass ich bei der Titration an der Bürette falsch abgelesen habe.





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Die Formel für die Molarität lautet:

Die berechneten Werte sind in der Tabelle 4 aufgelistet.

Titration

Molarität

1.Einwaage

0,07460 mol/L

2.Einwaage

0,07492 mol/L

3.Einwaage

0,07458 mol/L

Tabelle 4: Molarität

Aus den errechneten Werten ergibt sich einen Mittelwert für die Molarität von 0,07470mol/L.

4.3.2 Titration der Fettsäure

Die genau abgewogene Fettsäure wird wie in den Arbeitsunterlagen in Lösung gebracht. Der Farbumschlag erfolgt durch eine vollständige Neutralisation der Fettsäure durch NaOH. Im Zuge dieser Neutralisationsreaktion wird das Natriumsalz und Wasser gebildet.

In der Tabelle 5 sind die genaue eingewogene Menge an Fettsäure sowie der Verbrauch an NaOH zu entnehmen.

Titration

Einwaage der FS

Verbrauch NaOH

1.Einwaage

0,5060 g

26,3 ml

2.Einwaage

0,5060 g

26,5 ml

3.Einwaage

0,5052 g

26,5 ml

Tabelle 5: Titration der Fettsäure

Aus den Messergebnissen ergibt sich der Mittelwert für die Einwaage der Fettsäure von 0,5057g und der Mittelwert von dem Verbrauch an NaOH von 26,4 ml.


4.3.3 Berechnung der Fettsäure

Die Berechnung der Formel der Fettsäure erfolgt nach den Schritten in den Arbeitsunterlagen „LU ANALYTISCHE CHEMIE FÜR STUDIERENDE DER MOLEKULARBIOLOGIE WS 2009/2010“ Seite 27.

Als erstes wird die Anzahl der Mole NaOH und der Fettsäure berechnet.


Der Verbrauch an NaOH entspricht genau den Molen an Fettsäure. Als nächstes wird das Molekulargewicht der Fettsäure bestimmt.



Anhand des Molekulargewichtes der Fettsäure kann der Index n der Summenformel CnH2n+1COOH bestimmt und die Fettsä.....

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Tabelle 7: Peakflächen

5.3.2 Eichgeraden

Aus den gemessen Peakflächen und den abgewogenen Konzentrationen kann man jetzt für die Anionen Eichgeraden erstellen. Die Eichgeraden sind in Abbildung 1 sichtbar. Die Geradengleichung ist jeweils oberhalb der zugehörigen Geraden.


Abbildung 1: Eichgeraden

5.3.3 Berechnung

Totvolumen

Das Totvolumen V0 berechnet sich aus der Totzeit 1,50 min. multipliziert mit der Flussrate 0,5ml/min.

Nettoretentionszeit

Die Nettoretentionszeit berechnet sich aus Bruttoretentionszeit minus der Totzeit 1,50 min für die jeweilige Konzentration. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 8 angeführt.

Anionen

Nettoretentionszeit (min) bei den Konzentrationen

1 mg/L 2 mg/L 5 mg/L 10 mg/L 20 mg/L

Fluorid

0,28

0,28

0,28

0,28

0,28

Chlorid

1,15

1,14

1,15

1,14

1,14

Sulfat

2,38

2,37

2,37

2,36

2,35

Nitrat

3,89

3,89

3,87

3,85

3,81

Phosphat

6,08

6,06

6,03

5,96

5,85

Tabelle 8: Nettoretentionszeit

Mittelwert von Nettoretentionszeit, Mittelwert und Standardabweichung vom Kapazitätsfaktor

Der Kapazitätsfaktor lässt sich durch die Division von Nettoretentionszeit mit der Totzeit errechnen. In der Tabelle 9 sind die Mittelwerte der Nettoretentionszeit, Mittelwerte und Standardabweichungen des Kapazitätsfaktors dargestellt.

Anionen

Mittelwert der Nettoretentionszeit

Mittelwert k‛

Sigma k‛

Fluorid

0,280

0,187

0

Chlorid

1,144

0,763

0,004

Sulfat

2,366

1,577

0,008

Nitrat

3,862

2,575

0,022

Phosphat

5,996

3,997

0,062

Tabelle 9: Mittelwert der Nettoretentionszeit, Mittelwert und Standardabweichung des Kapazitätsfaktors


5.4 Ergebniss.....

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6.2 Durchführung

Die Herstellung der Eichreihen und die Reagenzien sowie die Probenvorbereitung wurde in Gruppen laute den Arbeitsunterlagen „LU ANALYTISCHE CHEMIE FÜR STUDIERENDE DER MOLEKULARBIOLOGIE WS 2009/2010“ Seite 43 durchgeführt.

6.3 Ergebnisse

6.3.1 Ergebnis der Realprobe Fe2+

Als erstes wird eine bestimmte Menge an Probe mit Acetatpuffer, Hydroxylamin und Phenanthrolin versetzet und mit Wasser aufgefüllt. Es färbt sich wie oben genannt orange-rot. Wenn die Farbe in die hergestellte Eichgarde passt, wurde die richtige Menge an Probe genommen. Die genauen Werte der genommenen Probe und Wasser sowie die Absorption sind in der Tabelle 11 aufgeführt.

Messung

Fe2+

H2O

Absorption

1.Messung

0,5081 g

10,0035 g

4,057

2.Messung

0,5058 g

10,0193 g

4,991

3.Messung

0,5044 g

10,2053 g

3,657

Tabelle 11: Messung von der Realprobe Fe2+

Die Konzentrationsberechnung der einzelnen Messergbenisse erfolgt nach dieser Formel:

Die errechneten Werte sind in Tabelle 12 abgebildet.

Messung

Konzentration in mg/L

1.Messung

79,8744

2.Messung

98,8658

3.Messung

73,9904

Tabelle 12: Konzentration von der Realprobe Fe2+

Aus den errechneten Konzentrationen wird jetzt der Mittelwert und die Standardabweichung berechnet. Die Realprobe Fe2+ hat die eine Konzentration von 84 ± 13 mg/L.

6.3.2 Ergebnis der Realprobe Fe3+

Als erstes wird der gleiche Vorgang durchgeführt wie bei der Realprobe Fe2+. Die Werte sind in der Tabelle 13 abgebildet.

Messung

Fe3+

H2O

Absorption

1.Messung

0,4979 g

10,0153 g

5,469

2.Messung

0,4916 g

10,0057 g

5,267

3.Messung

0,4984 g

10,0059 g

5,817

Tabelle 13: Messung von der Realprobe Fe3+

Die Konzentrationsberechnung erfolgt wie oben bei der Realprobe Fe2+ nur das man durch Fe3+ dividiert. Die ausgerechneten Werte sind in der Tabelle 14 angeführt.

Messung

Konzentration in mg/L

1.Messung

110,0093808

2.Messung

107,2019857

3.Messung

116,782344

Tabelle 14: Konzentration von der Realprobe Fe3+

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