Analyse
von Salzen Analytische Chemie
Inhaltsverzeichnis
1.
Analyse von 3 Einzelsalze 1
2.
Analyse eines Mischsalzes 4
3.
Komplexometrische Bestimmung von Calcium
und Magnesium 7
4. Bestimmung
des Molekulargewichtes einer Fettsäure 10
5.
Hochleistungsflüssigchromatographie 13
6.
Photometrische Bestimmung von Fe2+
mit 1,10 Phenanthrolin 18
1
Analyse von 3 Einzelsalze
1.1
Zielsetzung
In
3 verschiedene unbekannte Einzelsalze sollen mittels Kationentrenngang und
spezifischen Anionennachweis die Zusammensetzung der Salze in Kationen und
Anionen ermitteln werden.
1.2
Durchführung
Die
Durchführung zur Analyse der Salze wurde gemäße den Arbeitsunterlagen „LU
ANALYTISCHE CHEMIE FÜR STUDIERENDE DER MOLEKULARBIOLOGIE“ Seite 10 bis 21
durchgeführt. Ein Sodaauszug ist bei den Einzelsalzen nicht notwendig.
1.3
Ergebnisse
1.3.1
Einzelsalz 1
Die
Farbe des Salzes ist weiß.
1.3.1.1
Vorproben
Die
Probe ist gut in Wasser ohne Hitzezuführ löslich. Die Flammenfärbung gibt
keinen Aufschluss auf vorhandene Ionen. Die Vorprobe auf Ammonium fällt positiv
aus und somit ist das Kation Ammonium.
1.3.1.2
Anionennachweis
Der
Karbonatnachweis mit der Festprobe verläuft positiv und daher ist das Anion das
Karbonat.
Ergebnis
Bei
dem vorliegenden Einzelsalz handelt es sich um Ammoniumcarbonat
1.3.2
Einzelsalz 2
Die
vorliegende Probe ist in ihrer Farbe weiß.
1.3.2.1
Vorprobe
Das
Einzelsalz ist nur mit Wasser löslich. Die Flammenfärbung ergibt keinen
Ansatzpunkt auf die Ionen in der vorliegenden Probe. Die Vorprobe auf Ammonium
verläuft negativ.
1.3.2.2
Anionennachweis
Der
Karbontnachweis verläuft negativ. Die in Wasser aufgelöste Probe wird durch HNO3
angesäuert und mit AgNO3 versetzt. Es bildet sich ein weißer
Niederschlag. Somit ist das Anion als Chlorid eindeutig bestimmt.
1.3.2.3
Kationennachweis
Die
Zugabe von HCl verändert die Löslichkeit des Salzes nicht. Erst durch die
Zugabe von H2S in Aceton bildet sich ein gelber Niederschlag. Dieser
Niederschlag lässt auf die Anwesenheit von Arsen oder Cadmium schließen. Um
eine eindeutige Identifizierung vorzunehmen wird der Niederschlag mit einer
starken sauren Lösung, in diesem Fall konzentrierte HCL, versetzt. Durch diese
Zugabe entfärbt sich die Lösung und das ist der Nachweis für Cadmium.
Ergebnis
Bei
dem vorliegenden Einzelsalz handelt es sich um Cadmiumchlorid
1.3.3
Einzelsalz 3
Das
Salz hat die die Farbe weiß.
1.3.3.1
Vorprobe
Die
Probe ist in Wasser ohne Erwärmung gut löslich. Die Flammenfärbung und die
Vorprobe auf Ammoniak verlaufen beide ohne Ergebnisse.
1.3.3.2
Anionennachweis
Beim
Nachweis der Anionen verliefen sowohl der Test auf Karbonat als auch auf
Chlorid negativ. Erst durch Ansäuerung des Salzes mit HNO3 und das
Versetzten mit Ba(NO3)2 verliefen positiv, indem ein
weißer Niederschlag auftrat. Dadurch lässt sich eindeutig als Anion das Sulfat
identifizieren.
1.3.3.3
Kationennachweis
Die
Löslichkeit verändert sich weder bei Zugabe von HCl noch bei H2S in
Aceton. Es tritt erst bei der Zugabe von NH3 ein Niederschlag auf.
Dieser Niederschlag ist weiß und deshalb ist der Verdacht nahe, dass es sich um
Zink handelt. Durch den Einzelnachweis wird es eindeutig. Zuerst wird die in
Wasser gelöste Probe mit K4[Fe(CN)6] versetzt – kein Niederschlag.
Jetzt wird die in Wasser gelöste Probe mit K4[Fe(CN)6]
versetzt – ein braungelber Niederschlag. Daraus kann man jetzt eindeutig sagen,
dass es sich beim Kation um Zink handelt.
Ergebnis
Bei
dem vorliegenden Salz handel es sich um Zinksulfat.
1.4
Diskussion
Die
Analyse der Einzelsalze war ohne Probleme möglich und lieferte immer ein
eindeutiges Ergebnisse. Bei Einzelsalzprobe 1 handelt es sich um Ammoniumcarbonat,
Einzelsalz 2 ist Cadmiumchlorid und Einzelsalz 3 wurde als Zinksulfat
identifiziert.
2.
Analyse eines Mischsalzes
2.1
Zielsetzung
Das
Ziel war es aus einer unbekannten Mischsalzprobe insgesamt 4 Ionen zu
identifizieren. Dies geschieht mit Hilfe des spezifischen Anionennachweis und
des Kationentrennungsganges sowie der Einzelnachweise der Kationen.
2.2
Durchführung
Die
Durchführung der Analyse des unbekannten Mischsalzes zur Identifikation der
darin enthaltenen Anion und Kationen wurde gemäß den Arbeitsunterlagen „LU
ANALYTISCHE CHEMIE FÜR STUDIERENDE DER MOLEKULARBIOLOGIE WS 2009/2010“ Seite 10
bis 21 durchgeführt. Dabei braucht man einen Sodaauszug, der, wie in den
Arbeitsunterlagen beschrieben, durchgeführt wurde, aber mit viel mehr Probe und
Na2CO3 angesetzt und gekocht. Durch den Sodaauszug
konnten man die Anionen nachweisen.
2.3
Ergebnisse
Das
Mischsalz hat eine weiße Farbe.
2.3.1
Vorprobe
Das
Mischsalz ist in Wasser gut löslich und braucht keine Wärmezufuhr. Sowohl die
Flammenfärbung als auch die Vorprobe auf Ammonium verliefen ohne Ansatzpunkte.
2.3.2
Anionennachweis
Der
Sodaauszug verläuft mit dem Chlorid- und Sulfat-Test negativ. Es gibt eine
eindeutige positive Reaktion bei dem Sodaauszug der mit 1M H2SO4
angesäuert, mit einer Spatelspitze mit festem FeSO4 versetzt und mit
konzentrierte H2SO4 unterschichtet wurde. Es bildet sich
ein brauner Ring an der Grenzfläche. Also es handelt sich um Nitrat.
2.3.3
Kationennachweis
Die
im Wasser gelöste Salzprobe reagiert durch Zugabe von HCl positiv. Daher kann
es sich nur um Silber oder Blei handeln. Der Niederschlag wird für die
Einzelnachweise aufgehoben und das Filtrat mit H2S mit Aceton
versetzt. Es gibt eine Reaktion, aber nur weil noch Blei enthalten ist. Diese
Lösung wird zentrifugiert um Blei zu entfernen. Die von Blei freigesetzte
Lösung wird jetzt mit NH3 versetzt. Es bildet sich ein
gallertartiger Niederschlag, das ist ein Hinweis auf Aluminium. Dieser
Niederschlag wird ebenfalls für die weitere Bestimmung aufgehoben und das
Filtrat wird jetzt mit (NH4)2CO3 versetzt. Es
kommt zur einer positiven Reaktion. Das ist ein Hinweis, dass es sich um
Calcium oder Barium handelt. Der Rückstand wird im Einzelnachweis weiter
analysiert.
2.3.4
Einzelnachweise
Der
weiße Niederschlag der HCl-Gruppe, wo entweder Silber oder Blei infrage kommt,
wird in HCl gelöst und erhitzt. Da sich der Rückstand nur im heißen Wasser löst,
ist die das erste Kation Blei.
Der
gallertartige Niederschlag welcher in der (NH4)2-Gruppe
auftrat und es mit großer Wahrscheinlichkeit um Aluminium handelt wird in HCl
gelöst. Da es sich gelöst hat wird meine Annahme etwas bestätigt, aber um es
genau zu wissen wird die Lösung mit Morin und 2M Essigsäure versetzt –
positiver Effekt. Also handelt es sich beim zweiten Kation um Aluminium.
Das
dritte Kation, welches nach weißem Niederschlag in der (NH4)2CO3
Gruppe nur Calcium oder Barium in Frage kommt, wird mit 2M Essigsäure gelöst
und mit Schwefelsäure versetzt. Da sich ein Niederschlag bildet handelt es sich
hier um Barium.
2.3.4
Ergebnis der Trenngänge
Bei
den 4 Ionen der unbekannten Mischsalze handelt es sich um ein Anion Nitrat, und
3 Kationen Blei, Aluminium und Barium.
2.4
Diskussion
Allgemein
war das Mischsalz mit Problemen gepflastert. Das größte Problem war
wahrscheinlich der Sodaauszug, der nicht eindeutig war und dadurch wiederholt
werden musste. Im Kationentrenngang gab es nur eine Problem, da das Blei in der
ersten Gruppe identifiziert war, aber in die 2. Gruppe mit gewandert ist und
das bereitete kleine Probleme.
3.
Komplexometrische Bestimmung von Calcium und Magnesium
3.1
Zielsetzung
Mittels
Titrationsverfahren soll die Konzentration von Calcium und Magnesium in einer
unbekannten Lösung bestimmt werden. Dabei werden die Umschlagspunkte mittels
verschiedenen Indikatoren bestimmt und anhand der verbrauchten Menge an EDTA
Lösung können die entsprechenden Werte ermittelt werden.
3.2
Durchführung
Die
Durchführung der Bestimmung erfolgt gemäß den Arbeitsvorschriften in „LU
ANALYTISCHE CHEMIE FÜR STUDIERENDE DER MOLEKULARBIOLOGIE WS 2009/2010“ Seite 22
bis 23.
3.3.
Ergebnisse
3.3.1
Titration von Ca2+ mit Calconcarbonsäure als Indikator
Zuerst
wird die vorhandene Menge an Calcium in der Lösung bestimmt. Dies wird durch
folgende Reagenzien ermöglicht: Kaliumhydroxid, Calconcarbonsäure, EDTA-Lösung
(0,1M TITRIPLEX, Komplexon III, Di-Na-EDTA). Anhand des Verbrauches der
EDTA-Lösung (siehe Tabelle 1) kann man jetzt die Konzentration des Calciums
bestimmt werden.
Titration
|
Verbrauch von
Titriplex III
|
1.
Versuch
|
2,66 ml
|
2. Versuch
|
2,50 ml
|
3. Versuch
|
2,64 ml
|
Tabelle
1:
Verbrauch der Titriplex III bei der Bestimmung von Ca2+
3.3.1.1 Berechnung
der Calciumkonzentration
Zuerst wird der Mittelwert, Standardabweichung und
die relative Standardabweichung vom Verbrauch der Tritriplexlösung errechnet. Der
Mittelwert beträgt 2,6ml.
Da 1ml Titriplex III-Lösung 0,1mol/L einer
Calciummenge von 4,008mg entspricht, berechnet sich die Calciummenge wie folgt:
1ml
Tritriplexlösung – 4,008mg
2,6ml
Tritriplexlösung – 10,42mg
Die Konzentration kann man jetzt durch den Verbrauch
von 10ml Aliquot berechnen. Somit ergibt sich eine Calciumkonzentration von
1042mg/L. Durch die relative Standardabweichung von 3,4% ergibt sich ein Fehler
von ± 35mg/L.
3.3.2
Summentitration von Ca2+ und
Mg2+
Im Weiteren erfolgt die Bestimmung der Summe von
Calcium und Magnesium. Hierbei werden folgende Reagenzien verwendet:
Indikator-Puffertablette, konzentrierte Ammoniak und EDTA-Lösung (0,1M
TITRIPLEX, Komplexon III, Di-Na-EDTA). Anhand des Verbrauches der EDTA-Lösung
(siehe Tabelle 2) kann man jetzt die Konzentration des Magnesiums bestimmt
werden.
Titration
|
Verbrauch von
Titriplex III
|
1. Versuch
|
6,18 ml
|
2. Versuch
|
6,16 ml
|
3. Versuch
|
6,20 ml
|
Tabelle
2:
Verbrauch der Titriplex III bei der Bestimmung von Ca2+ und Mg2+
3.3.2.1 Berechnung
von Magnesiumkonzentration
Zuerst wird der Mittelwert, Standardabweichung und
die relative Standardabweichung vom Verbrauch der Tritriplexlösung errechnet.
Der Mittelwert beträgt 6,18ml.
Man kann nun die Magnesiumkonzentration berechnen,
indem man die Calciumkonzentration von der Summe Ca2+/Mg2+
abzieht:
6,18ml
– 2,6ml = 3,58ml
Da 1ml Titriplex III-Lösung 0,1mol/L einer
Magnesiumkonzentration von 2,431mg entspricht, berechnet sich die
Magnesiumkonzentration wie folgt
1ml
Tritriplexlösung – 2,431mg
3,58ml
Tritriplexlösung – 8,703mg
Die Konzentration von 8,703mg bezieht sich auf 10ml
Aliquot. Es ergibt sich eine Konzentration von 870mg/L Magnesium. Durch die
relative Standardabweichung von 3,4% ergibt sich ein Fehler von ±30 mg/L.
3.3.3
Endgültiges Ergebnis
Die Messergebnisse und Berechnungen der unbekannten
Probe ergeben eine Konzentration von:
1042
± 35 mg/L Calcium
870
± 30 mg/L Magnesium
3.4
Diskussion
Die bei Calcium berechnete Konzentration stimmt
nicht ganz, aber das Magnesium war falsch. Daher habe ich einen zweiten
Durchgang gemacht, aber dieser war wieder nicht ganz korrekt. Das könnte daran
liegen, dass ich bei der Titration an der Bürette falsch abgelesen habe.
4
Bestimmung des Molekulargewichtes einer Fettsäure
4.1
Zielsetzung
Das
Molekulargewicht einer unbekannten Fettsäure soll anhand einer Säuren-Basen
Titration ermittelt werden. Das erfolgt durch einen Farbindikator, da die Säure
am Ende der Titration vollständig neutralisiert und der Indikator
Phenolphtalein eine dauerhafte Rosafärbung anzeigt.
4.2
Durchführung
Die
Bestimmung des Molekulargewichtes der unbekannten Fettsäure erfolgt laut den
Arbeitsunterlagen „LU ANALYTISCHE CHEMIE FÜR STUDIERENDE DER MOLEKULARBIOLOGIE
WS 2009/2010“ Seite 24 bis 28.
4.3
Ergebnisse
4.3.1
Titerstellung
Anhand
der Titerstellung mit Kaliumjodat kann man die Molarität der 0,1M NaOH
feststellen. Da die Molarität ein wichtiger Bestandteil zur Berechnung des
Molekulargewichts ist. Es soll so viel mg Kaliumjodat eingewogen werden, um ca.
20 – 25 ml der NaOH zu verbrauchen. Die genau Einwaage und der Verbrauch der
NaOH sind in der Tabelle 3 abzulesen.
Titration
|
eingewogene
Menge an KH(IO3)2
|
Verbrauchte
NaOH
|
1.Einwaage
|
0,7796 g
|
26,8 ml
|
2.Einwaage
|
0,7800 g
|
26,7 ml
|
3.Einwaage
|
0,7823 g
|
26,9 ml
|
Tabelle 3:
Einwaage und Verbrauch bei der Titerstellung
Aus
diesen Einwaagen und Verbrauch lässt sich die Molariät berechnen.
Die Formel für
die Molarität lautet:
Die
berechneten Werte sind in der Tabelle 4 aufgelistet.
Titration
|
Molarität
|
1.Einwaage
|
0,07460 mol/L
|
2.Einwaage
|
0,07492 mol/L
|
3.Einwaage
|
0,07458 mol/L
|
Tabelle 4: Molarität
Aus
den errechneten Werten ergibt sich einen Mittelwert für die Molarität von
0,07470mol/L.
4.3.2
Titration der Fettsäure
Die
genau abgewogene Fettsäure wird wie in den Arbeitsunterlagen in Lösung
gebracht. Der Farbumschlag erfolgt durch eine vollständige Neutralisation der
Fettsäure durch NaOH. Im Zuge dieser Neutralisationsreaktion wird das
Natriumsalz und Wasser gebildet.
In
der Tabelle 5 sind die genaue eingewogene Menge an Fettsäure sowie der
Verbrauch an NaOH zu entnehmen.
Titration
|
Einwaage der FS
|
Verbrauch NaOH
|
1.Einwaage
|
0,5060 g
|
26,3 ml
|
2.Einwaage
|
0,5060 g
|
26,5 ml
|
3.Einwaage
|
0,5052 g
|
26,5 ml
|
Tabelle 5:
Titration der Fettsäure
Aus
den Messergebnissen ergibt sich der Mittelwert für die Einwaage der Fettsäure
von 0,5057g und der Mittelwert von dem Verbrauch an NaOH von 26,4 ml.
4.3.3
Berechnung der Fettsäure
Die
Berechnung der Formel der Fettsäure erfolgt nach den Schritten in den Arbeitsunterlagen
„LU ANALYTISCHE CHEMIE FÜR STUDIERENDE DER MOLEKULARBIOLOGIE WS 2009/2010“
Seite 27.
Als
erstes wird die Anzahl der Mole NaOH und der Fettsäure berechnet.
Der
Verbrauch an NaOH entspricht genau den Molen an Fettsäure. Als nächstes wird
das Molekulargewicht der Fettsäure bestimmt.
Anhand
des Molekulargewichtes der Fettsäure kann der Index n der Summenformel CnH2n+1COOH
bestimmt und die Fettsäure identifiziert werden.
Anhand
dieses Index kann die Summenformel der Fettsäure bestimmt werden. Es ergibt
sich die Summenformel C15H31COOH und das ist die Palmitinsäure.
4.4
Diskussion
Die
Bestimmung der Fettsäure erfolgte ohne Probleme und führte zu einem eindeutigen
Ergebnis.
5.
Hochleistungsflüssigchromatographie
5.1
Zielsetzung
Ziel
ist es die Ionen, Chlorid, Fluorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat zu bestimmen.
Dazu werden mit den ausgewerteten Werten Eichgeraden erstellt und anschließend
die Konzentration der 2 unbekannten Ionen berechnet.
5.2
Durchführung
Dier
Herstellung der Anionenstandard wurde in der Gruppe gemäß der Arbeitsunterlagen
„LU ANALYTISCHE CHEMIE FÜR STUDIERENDEN DER MOLEKULARBIOLOGIE WS 2009/2010“
Seiten 31-32 hergestellt.
5.3
Auswertung der Ergebnisse
5.3.1
Messergebnisse
Bei
der Auswertung der Ionen ist die Bruttoretentionszeit der einzelnen
Konzentrationen ablesbar. Diese sind in der Tabelle 6 aufgezählt.
Anionen
|
Bruttoretentionszeit
(min) bei den Konzentrationen
1 mg/L 2
mg/L 5 mg/L 10 mg/L 20 mg/L
|
Fluorid
|
1,780
|
1,780
|
1,780
|
1,780
|
1,780
|
Chlorid
|
2,650
|
2,640
|
2,650
|
2,640
|
2,640
|
Sulfat
|
3,880
|
3,870
|
3,870
|
3,860
|
3,850
|
Nitrat
|
5,390
|
5,390
|
5,370
|
5,350
|
5,310
|
Phosphat
|
7,580
|
7,560
|
7,530
|
7,460
|
7,350
|
Tabelle
6:
Bruttoretentionszeit
Auch
die Peakfläche der Anionen sind aus den Chromatogrammen ersichtlich und in der
Tabelle 7 dargestellt.
Anionen
|
Peakflächen
1
mg/L 2 mg/L 5 mg/L 10
mg/L 20 mg/L
|
Fluorid
|
0,826
|
1,276
|
2,875
|
5,977
|
10,845
|
Chlorid
|
0,540
|
0,749
|
1,762
|
3,772
|
7,615
|
Sulfat
|
0,389
|
0,569
|
1,325
|
2,818
|
5,764
|
Nitrat
|
0,331
|
0,401
|
0,931
|
1,964
|
4,079
|
Phosphat
|
0,155
|
0,259
|
0,649
|
1,456
|
2,985
|
Tabelle 7:
Peakflächen
5.3.2
Eichgeraden
Aus
den gemessen Peakflächen und den abgewogenen Konzentrationen kann man jetzt für
die Anionen Eichgeraden erstellen. Die Eichgeraden sind in Abbildung 1
sichtbar. Die Geradengleichung ist jeweils oberhalb der zugehörigen Geraden.
Abbildung 1:
Eichgeraden
5.3.3
Berechnung
Totvolumen
Das
Totvolumen V0 berechnet sich aus der Totzeit 1,50 min. multipliziert
mit der Flussrate 0,5ml/min.
Nettoretentionszeit
Die
Nettoretentionszeit berechnet sich aus Bruttoretentionszeit minus der Totzeit
1,50 min für die jeweilige Konzentration. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 8
angeführt.
Anionen
|
Nettoretentionszeit
(min) bei den Konzentrationen
1
mg/L 2 mg/L 5 mg/L 10 mg/L 20
mg/L
|
Fluorid
|
0,28
|
0,28
|
0,28
|
0,28
|
0,28
|
Chlorid
|
1,15
|
1,14
|
1,15
|
1,14
|
1,14
|
Sulfat
|
2,38
|
2,37
|
2,37
|
2,36
|
2,35
|
Nitrat
|
3,89
|
3,89
|
3,87
|
3,85
|
3,81
|
Phosphat
|
6,08
|
6,06
|
6,03
|
5,96
|
5,85
|
Tabelle 8: Nettoretentionszeit
Mittelwert
von Nettoretentionszeit, Mittelwert und Standardabweichung vom Kapazitätsfaktor
Der
Kapazitätsfaktor lässt sich durch die Division von Nettoretentionszeit mit der
Totzeit errechnen. In der Tabelle 9 sind die Mittelwerte der Nettoretentionszeit,
Mittelwerte und Standardabweichungen des Kapazitätsfaktors dargestellt.
Anionen
|
Mittelwert der
Nettoretentionszeit
|
Mittelwert k‘
|
Sigma k‘
|
Fluorid
|
0,280
|
0,187
|
0
|
Chlorid
|
1,144
|
0,763
|
0,004
|
Sulfat
|
2,366
|
1,577
|
0,008
|
Nitrat
|
3,862
|
2,575
|
0,022
|
Phosphat
|
5,996
|
3,997
|
0,062
|
Tabelle 9:
Mittelwert der Nettoretentionszeit, Mittelwert und Standardabweichung des
Kapazitätsfaktors
5.4
Ergebnisse der unbekannten Anionen
5.4.1
Identifikation der Probe
Die
unbekannten Anionen werden mittels Vergleich der Retentionszeit mit den Anionen
des Standards ermittelt. Die durch HPLC ausgewerteten Werte der unbekannten
Anionen sind in der Tabelle 10 aufgelistet.
Probe
|
Bruttoretentionszeit
(min)
|
Peakfläche
|
Probe 1
|
3,840
|
7,551
|
Probe 2
|
7,350
|
3,152
|
Tabelle 10:
Bruttoretentionszeit und Peakfläche der unbekannten Anionen
Durch
vergleichen der Bruttoretentionszeit wird die Probe 1 als Sulfat und die Probe
2 als Phosphat bestimmt.
5.4.2
Konzentrationen von den 2 bestimmten Anionen
Um
die Konzentration zu berechnen, wird die Geradengleichung von den bereits
erstellten Eichgeraden hinzugezogen. In die y-Wert wird die Peakfläche
eingesetzt und durch Umformen, kann man den x-Wert, also die Konzentration
berechnen.
Probe
1
Die
Eichgerade von Sulfat lautet: y = 0,2848x – 0,0463
Probe
2
Die
Eichgerade von Phosphat lautet: y = 0,1499x – 0,0676
Bei
der Berechnung ergeben sich folgende Konzentrationen in der Probe. 26,7 mg/L
Sulfat und 21,5 mg/L Phosphat.
5.5
Diskussion
Die
Auswertung von der HPLC anhand der uns ausgehändigten Ergebnisse zeigte
keinerlei Schwierigkeit auf. Anhand der Eichgerade konnten die Konzentration
problemlos berechnet werden.
6.
Photometrische Bestimmung von Fe2+ mit 1,10 Phenanthrolin
6.1
Zielsetzung
Das
Ziel war es die Konzentration an Eisen(II) in einer unbekannten Probe mittels
Photometer zu bestimmen. Eisen(II) Ionen bildet mit 1,10 Phenanthrolin einen
orangen-roten Komplex.
6.2
Durchführung
Die
Herstellung der Eichreihen und die Reagenzien sowie die Probenvorbereitung
wurde in Gruppen laute den Arbeitsunterlagen „LU ANALYTISCHE CHEMIE FÜR
STUDIERENDE DER MOLEKULARBIOLOGIE WS 2009/2010“ Seite 43 durchgeführt.
6.3
Ergebnisse
6.3.1
Ergebnis der Realprobe Fe2+
Als
erstes wird eine bestimmte Menge an Probe mit Acetatpuffer, Hydroxylamin und
Phenanthrolin versetzet und mit Wasser aufgefüllt. Es färbt sich wie oben
genannt orange-rot. Wenn die Farbe in die hergestellte Eichgarde passt, wurde
die richtige Menge an Probe genommen. Die genauen Werte der genommenen Probe
und Wasser sowie die Absorption sind in der Tabelle 11 aufgeführt.
Messung
|
Fe2+
|
H2O
|
Absorption
|
1.Messung
|
0,5081 g
|
10,0035 g
|
4,057
|
2.Messung
|
0,5058 g
|
10,0193 g
|
4,991
|
3.Messung
|
0,5044 g
|
10,2053 g
|
3,657
|
Tabelle 11:
Messung von der Realprobe Fe2+
Die
Konzentrationsberechnung der einzelnen Messergbenisse erfolgt nach dieser
Formel:
Die
errechneten Werte sind in Tabelle 12 abgebildet.
Messung
|
Konzentration
in mg/L
|
1.Messung
|
79,8744
|
2.Messung
|
98,8658
|
3.Messung
|
73,9904
|
Tabelle 12:
Konzentration von der Realprobe Fe2+
Aus
den errechneten Konzentrationen wird jetzt der Mittelwert und die
Standardabweichung berechnet. Die Realprobe Fe2+ hat die eine
Konzentration von 84 ± 13 mg/L.
6.3.2
Ergebnis der Realprobe Fe3+
Als
erstes wird der gleiche Vorgang durchgeführt wie bei der Realprobe Fe2+.
Die Werte sind in der Tabelle 13 abgebildet.
Messung
|
Fe3+
|
H2O
|
Absorption
|
1.Messung
|
0,4979 g
|
10,0153 g
|
5,469
|
2.Messung
|
0,4916 g
|
10,0057 g
|
5,267
|
3.Messung
|
0,4984 g
|
10,0059 g
|
5,817
|
Tabelle 13:
Messung von der Realprobe Fe3+
Die
Konzentrationsberechnung erfolgt wie oben bei der Realprobe Fe2+ nur
das man durch Fe3+ dividiert. Die ausgerechneten Werte sind in der Tabelle
14 angeführt.
Messung
|
Konzentration
in mg/L
|
1.Messung
|
110,0093808
|
2.Messung
|
107,2019857
|
3.Messung
|
116,782344
|
Tabelle 14:
Konzentration von der Realprobe Fe3+
6.3.3
Ergebnis der Probe
Bei
der Probe wird wie bei der Realprobe Fe2+ das gleiche Verfahren
durchgeführt. Die Werte sind in der Tabelle 15 angeführt
Messung
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Probe
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H2O
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Absorption
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1.Messung
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2,9732 g
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10,0039 g
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2,252
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2.Messung
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2,9622 g
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10,5290 g
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2,215
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3.Messung
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3,0892 g
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10,0298 g
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2,334
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Tabelle 15:
Messung von der Probe
Die
Konzentrationsberechnung ist wie bei den 2 Realproben, nur, dass es durch die
Probe dividiert wird. Die berechneten Werte sind in der Tabelle 16 angeführt.
Messung
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Konzentration
in mg/L
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1.Messung
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7,57
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2.Messung
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7,87
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3.Messung
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7,57
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Tabelle 16:
Konzentration von der Probe
Aus
diesen berechneten Konzentrationen wird der Mittelwert und die Standardabweichung
berechnet. Die Eisen(II)konzentration in der unbekannten Probe beträgt 7,86 ±
0,17 mg/L
6.4
Diskussion
Allgemein
gab es keine Probleme. Bei der Realprobe Fe2+ gibt es große streuende
Absorbtionswerte (siehe Tabelle 11). Bei der Vorbereitung der Probe wird
entweder zu viel Säure genommen oder zu kurz gekocht. Oder bei den 3 Proben
wurde sie unterschiedlich lang gekocht. Aber sonst gab es keine Probleme.
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