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Analyse von Salzen Analytische Chemie

2.890 Wörter / ~21 Seiten sternsternsternsternstern_0.75 Autorin Linda G. im Nov. 2010
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Endarbeit
Chemie

Universität, Schule

BORG Dreierschützengasse Graz

Note, Lehrer, Jahr

2009

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Linda G. ©
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Ohne Kopierschutz
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sternsternsternsternstern_0.75
ID# 2619








Analyse von Salzen Analytische Chemie

 

Inhaltsverzeichnis

 

1.      Analyse von 3 Einzelsalze                                                                                       1

2.      Analyse eines Mischsalzes                                                                                       4

3.      Komplexometrische Bestimmung von Calcium und Magnesium                            7

4.      Bestimmung des Molekulargewichtes einer Fettsäure                                             10

5.      Hochleistungsflüssigchromatographie                                                                     13

6.      Photometrische Bestimmung von Fe2+ mit 1,10 Phenanthrolin                               18


 

1        Analyse von 3 Einzelsalze

 

1.1  Zielsetzung

In 3 verschiedene unbekannte Einzelsalze sollen mittels Kationentrenngang und spezifischen Anionennachweis die Zusammensetzung der Salze in Kationen und Anionen ermitteln werden.

1.2  Durchführung

Die Durchführung zur Analyse der Salze wurde gemäße den Arbeitsunterlagen „LU ANALYTISCHE CHEMIE FÜR STUDIERENDE DER MOLEKULARBIOLOGIE“ Seite 10 bis 21 durchgeführt. Ein Sodaauszug ist bei den Einzelsalzen nicht notwendig.

1.3  Ergebnisse

 

1.3.1        Einzelsalz 1

Die Farbe des Salzes ist weiß.

1.3.1.1  Vorproben

Die Probe ist gut in Wasser ohne Hitzezuführ löslich. Die Flammenfärbung gibt keinen Aufschluss auf vorhandene Ionen. Die Vorprobe auf Ammonium fällt positiv aus und somit ist das Kation Ammonium.

 

1.3.1.2  Anionennachweis

Der Karbonatnachweis mit der Festprobe verläuft positiv und daher ist das Anion das Karbonat.

Ergebnis

Bei dem vorliegenden Einzelsalz handelt es sich um Ammoniumcarbonat

 

1.3.2        Einzelsalz 2

Die vorliegende Probe ist in ihrer Farbe weiß.

1.3.2.1  Vorprobe

Das Einzelsalz ist nur mit Wasser löslich. Die Flammenfärbung ergibt keinen Ansatzpunkt auf die Ionen in der vorliegenden Probe. Die Vorprobe auf Ammonium verläuft negativ.

 

1.3.2.2  Anionennachweis

Der Karbontnachweis verläuft negativ. Die in Wasser aufgelöste Probe wird durch HNO3 angesäuert und mit AgNO3 versetzt. Es bildet sich ein weißer Niederschlag. Somit ist das Anion als Chlorid eindeutig bestimmt.

 

1.3.2.3  Kationennachweis

Die Zugabe von HCl verändert die Löslichkeit des Salzes nicht. Erst durch die Zugabe von H2S in Aceton bildet sich ein gelber Niederschlag. Dieser Niederschlag lässt auf die Anwesenheit von Arsen oder Cadmium schließen. Um eine eindeutige Identifizierung vorzunehmen wird der Niederschlag mit einer starken sauren Lösung, in diesem Fall konzentrierte HCL, versetzt. Durch diese Zugabe entfärbt sich die Lösung und das ist der Nachweis für Cadmium.

Ergebnis

Bei dem vorliegenden Einzelsalz handelt es sich um Cadmiumchlorid

1.3.3        Einzelsalz 3

Das Salz hat die die Farbe weiß.

1.3.3.1  Vorprobe

Die Probe ist in Wasser ohne Erwärmung gut löslich. Die Flammenfärbung und die Vorprobe auf Ammoniak verlaufen beide ohne Ergebnisse.

 

 

1.3.3.2  Anionennachweis

Beim Nachweis der Anionen verliefen sowohl der Test auf Karbonat als auch auf Chlorid negativ. Erst durch Ansäuerung des Salzes mit HNO3 und das Versetzten mit Ba(NO3)2 verliefen positiv, indem ein weißer Niederschlag auftrat. Dadurch lässt sich eindeutig als Anion das Sulfat identifizieren.

 

1.3.3.3  Kationennachweis

Die Löslichkeit verändert sich weder bei Zugabe von HCl noch bei H2S in Aceton. Es tritt erst bei der Zugabe von NH3 ein Niederschlag auf. Dieser Niederschlag ist weiß und deshalb ist der Verdacht nahe, dass es sich um Zink handelt. Durch den Einzelnachweis wird es eindeutig. Zuerst wird die in Wasser gelöste Probe mit K4[Fe(CN)6] versetzt – kein Niederschlag. Jetzt wird die in Wasser gelöste Probe mit K4[Fe(CN)6] versetzt – ein braungelber Niederschlag. Daraus kann man jetzt eindeutig sagen, dass es sich beim Kation um Zink handelt.

Ergebnis

Bei dem vorliegenden Salz handel es sich um Zinksulfat.

 

1.4  Diskussion

Die Analyse der Einzelsalze war ohne Probleme möglich und lieferte immer ein eindeutiges Ergebnisse. Bei Einzelsalzprobe 1 handelt es sich um Ammoniumcarbonat, Einzelsalz 2 ist Cadmiumchlorid und Einzelsalz 3 wurde als Zinksulfat identifiziert.

 

 

2. Analyse eines Mischsalzes

2.1 Zielsetzung

Das Ziel war es aus einer unbekannten Mischsalzprobe insgesamt 4 Ionen zu identifizieren. Dies geschieht mit Hilfe des spezifischen Anionennachweis und des Kationentrennungsganges sowie der Einzelnachweise der Kationen.

 

2.2 Durchführung

Die Durchführung der Analyse des unbekannten Mischsalzes zur Identifikation der darin enthaltenen Anion und Kationen wurde gemäß den Arbeitsunterlagen „LU ANALYTISCHE CHEMIE FÜR STUDIERENDE DER MOLEKULARBIOLOGIE WS 2009/2010“ Seite 10 bis 21 durchgeführt. Dabei braucht man einen Sodaauszug, der, wie in den Arbeitsunterlagen beschrieben, durchgeführt wurde, aber mit viel mehr Probe und Na2CO3 angesetzt und gekocht. Durch den Sodaauszug konnten man die Anionen nachweisen.

2.3 Ergebnisse

Das Mischsalz hat eine weiße Farbe.

2.3.1 Vorprobe

Das Mischsalz ist in Wasser gut löslich und braucht keine Wärmezufuhr. Sowohl die Flammenfärbung als auch die Vorprobe auf Ammonium verliefen ohne Ansatzpunkte.

 

2.3.2 Anionennachweis

Der Sodaauszug verläuft mit dem Chlorid- und Sulfat-Test negativ. Es gibt eine eindeutige positive Reaktion bei dem Sodaauszug der mit 1M H2SO4 angesäuert, mit einer Spatelspitze mit festem FeSO4 versetzt und mit konzentrierte H2SO4 unterschichtet wurde. Es bildet sich ein brauner Ring an der Grenzfläche. Also es handelt sich um Nitrat.

 

2.3.3 Kationennachweis

Die im Wasser gelöste Salzprobe reagiert durch Zugabe von HCl positiv. Daher kann es sich nur um Silber oder Blei handeln. Der Niederschlag wird für die Einzelnachweise aufgehoben und das Filtrat mit H2S mit Aceton versetzt. Es gibt eine Reaktion, aber nur weil noch Blei enthalten ist. Diese Lösung wird zentrifugiert um Blei zu entfernen. Die von Blei freigesetzte Lösung wird jetzt mit NH3 versetzt. Es bildet sich ein gallertartiger Niederschlag, das ist ein Hinweis auf Aluminium. Dieser Niederschlag wird ebenfalls für die weitere Bestimmung aufgehoben und das Filtrat wird jetzt mit (NH4)2CO3 versetzt. Es kommt zur einer positiven Reaktion. Das ist ein Hinweis, dass es sich um Calcium oder Barium handelt. Der Rückstand wird im Einzelnachweis weiter analysiert.

 

2.3.4 Einzelnachweise

Der weiße Niederschlag der HCl-Gruppe, wo entweder Silber oder Blei infrage kommt, wird in HCl gelöst und erhitzt. Da sich der Rückstand nur im heißen Wasser löst, ist die das erste Kation Blei.

 

Der gallertartige Niederschlag welcher in der (NH4)2-Gruppe auftrat und es mit großer Wahrscheinlichkeit um Aluminium handelt wird in HCl gelöst. Da es sich gelöst hat wird meine Annahme etwas bestätigt, aber um es genau zu wissen wird die Lösung mit Morin und 2M Essigsäure versetzt – positiver Effekt. Also handelt es sich beim zweiten Kation um Aluminium.

 

Das dritte Kation, welches nach weißem Niederschlag in der (NH4)2CO3 Gruppe nur Calcium oder Barium in Frage kommt, wird mit 2M Essigsäure gelöst und mit Schwefelsäure versetzt. Da sich ein Niederschlag bildet handelt es sich hier um Barium.

 

 

2.3.4 Ergebnis der Trenngänge

Bei den 4 Ionen der unbekannten Mischsalze handelt es sich um ein Anion Nitrat, und 3 Kationen Blei, Aluminium und Barium.

 

2.4 Diskussion

Allgemein war das Mischsalz mit Problemen gepflastert. Das größte Problem war wahrscheinlich der Sodaauszug, der nicht eindeutig war und dadurch wiederholt werden musste. Im Kationentrenngang gab es nur eine Problem, da das Blei in der ersten Gruppe identifiziert war, aber in die 2. Gruppe mit gewandert ist und das bereitete kleine Probleme.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3. Komplexometrische Bestimmung von Calcium und Magnesium

3.1 Zielsetzung

Mittels Titrationsverfahren soll die Konzentration von Calcium und Magnesium in einer unbekannten Lösung bestimmt werden. Dabei werden die Umschlagspunkte mittels verschiedenen Indikatoren bestimmt und anhand der verbrauchten Menge an EDTA Lösung können die entsprechenden Werte ermittelt werden.

3.2 Durchführung

Die Durchführung der Bestimmung erfolgt gemäß den Arbeitsvorschriften in „LU ANALYTISCHE CHEMIE FÜR STUDIERENDE DER MOLEKULARBIOLOGIE WS 2009/2010“ Seite 22 bis 23.

 

3.3. Ergebnisse

 

3.3.1 Titration von Ca2+ mit Calconcarbonsäure als Indikator

Zuerst wird die vorhandene Menge an Calcium in der Lösung bestimmt. Dies wird durch folgende Reagenzien ermöglicht: Kaliumhydroxid, Calconcarbonsäure, EDTA-Lösung (0,1M TITRIPLEX, Komplexon III, Di-Na-EDTA). Anhand des Verbrauches der EDTA-Lösung (siehe Tabelle 1) kann man jetzt die Konzentration des Calciums bestimmt werden.

Titration

Verbrauch von Titriplex III

1.      Versuch

2,66 ml

2.      Versuch

2,50 ml

3.      Versuch

2,64 ml

Tabelle 1: Verbrauch der Titriplex III bei der Bestimmung von Ca2+

 

 

 

 

 

3.3.1.1  Berechnung der Calciumkonzentration

Zuerst wird der Mittelwert, Standardabweichung und die relative Standardabweichung vom Verbrauch der Tritriplexlösung errechnet. Der Mittelwert beträgt 2,6ml.

Da 1ml Titriplex III-Lösung 0,1mol/L einer Calciummenge von 4,008mg entspricht, berechnet sich die Calciummenge wie folgt:

1ml Tritriplexlösung – 4,008mg

2,6ml Tritriplexlösung – 10,42mg

Die Konzentration kann man jetzt durch den Verbrauch von 10ml Aliquot berechnen. Somit ergibt sich eine Calciumkonzentration von 1042mg/L. Durch die relative Standardabweichung von 3,4% ergibt sich ein Fehler von ± 35mg/L.

 

3.3.2        Summentitration von Ca2+ und Mg2+

Im Weiteren erfolgt die Bestimmung der Summe von Calcium und Magnesium. Hierbei werden folgende Reagenzien verwendet: Indikator-Puffertablette, konzentrierte Ammoniak und EDTA-Lösung (0,1M TITRIPLEX, Komplexon III, Di-Na-EDTA). Anhand des Verbrauches der EDTA-Lösung (siehe Tabelle 2) kann man jetzt die Konzentration des Magnesiums bestimmt werden.

Titration

Verbrauch von Titriplex III

1.      Versuch

6,18 ml

2.      Versuch

6,16 ml

3.      Versuch

6,20 ml

Tabelle 2: Verbrauch der Titriplex III bei der Bestimmung von Ca2+ und Mg2+

3.3.2.1  Berechnung von Magnesiumkonzentration

Zuerst wird der Mittelwert, Standardabweichung und die relative Standardabweichung vom Verbrauch der Tritriplexlösung errechnet. Der Mittelwert beträgt 6,18ml.

Man kann nun die Magnesiumkonzentration berechnen, indem man die Calciumkonzentration von der Summe Ca2+/Mg2+ abzieht:

6,18ml – 2,6ml = 3,58ml

Da 1ml Titriplex III-Lösung 0,1mol/L einer Magnesiumkonzentration von 2,431mg entspricht, berechnet sich die Magnesiumkonzentration wie folgt

1ml Tritriplexlösung – 2,431mg

3,58ml Tritriplexlösung – 8,703mg

Die Konzentration von 8,703mg bezieht sich auf 10ml Aliquot. Es ergibt sich eine Konzentration von 870mg/L Magnesium. Durch die relative Standardabweichung von 3,4% ergibt sich ein Fehler von ±30 mg/L.

3.3.3        Endgültiges Ergebnis

Die Messergebnisse und Berechnungen der unbekannten Probe ergeben eine Konzentration von:

1042 ± 35 mg/L Calcium

870 ± 30 mg/L Magnesium

 

3.4            Diskussion

Die bei Calcium berechnete Konzentration stimmt nicht ganz, aber das Magnesium war falsch. Daher habe ich einen zweiten Durchgang gemacht, aber dieser war wieder nicht ganz korrekt. Das könnte daran liegen, dass ich bei der Titration an der Bürette falsch abgelesen habe.

 

 

 

 

 

 

 

4 Bestimmung des Molekulargewichtes einer Fettsäure

4.1 Zielsetzung

Das Molekulargewicht einer unbekannten Fettsäure soll anhand einer Säuren-Basen Titration ermittelt werden. Das erfolgt durch einen Farbindikator, da die Säure am Ende der Titration vollständig neutralisiert und der Indikator Phenolphtalein eine dauerhafte Rosafärbung anzeigt.

4.2 Durchführung

Die Bestimmung des Molekulargewichtes der unbekannten Fettsäure erfolgt laut den Arbeitsunterlagen „LU ANALYTISCHE CHEMIE FÜR STUDIERENDE DER MOLEKULARBIOLOGIE WS 2009/2010“ Seite 24 bis 28.

4.3 Ergebnisse

 

4.3.1 Titerstellung

Anhand der Titerstellung mit Kaliumjodat kann man die Molarität der 0,1M NaOH feststellen. Da die Molarität ein wichtiger Bestandteil zur Berechnung des Molekulargewichts ist. Es soll so viel mg Kaliumjodat eingewogen werden, um ca. 20 – 25 ml der NaOH zu verbrauchen. Die genau Einwaage und der Verbrauch der NaOH sind in der Tabelle 3 abzulesen.

 

Titration

eingewogene Menge an KH(IO3)2

Verbrauchte NaOH

1.Einwaage

0,7796 g

26,8 ml

2.Einwaage

0,7800 g

26,7 ml

3.Einwaage

0,7823 g

26,9 ml

Tabelle 3: Einwaage und Verbrauch bei der Titerstellung

 

 

 

Aus diesen Einwaagen und Verbrauch lässt sich die Molariät berechnen.

 Die Formel für die Molarität lautet:

Die berechneten Werte sind in der Tabelle 4 aufgelistet.

Titration

Molarität

1.Einwaage

0,07460 mol/L

2.Einwaage

0,07492 mol/L

3.Einwaage

0,07458 mol/L

Tabelle 4: Molarität

 

Aus den errechneten Werten ergibt sich einen Mittelwert für die Molarität von 0,07470mol/L.

4.3.2 Titration der Fettsäure

Die genau abgewogene Fettsäure wird wie in den Arbeitsunterlagen in Lösung gebracht. Der Farbumschlag erfolgt durch eine vollständige Neutralisation der Fettsäure durch NaOH. Im Zuge dieser Neutralisationsreaktion wird das Natriumsalz und Wasser gebildet.

In der Tabelle 5 sind die genaue eingewogene Menge an Fettsäure sowie der Verbrauch an NaOH zu entnehmen.

Titration

Einwaage der FS

Verbrauch NaOH

1.Einwaage

0,5060 g

26,3 ml

2.Einwaage

0,5060 g

26,5 ml

3.Einwaage

0,5052 g

26,5 ml

Tabelle 5: Titration der Fettsäure

 

Aus den Messergebnissen ergibt sich der Mittelwert für die Einwaage der Fettsäure von 0,5057g und der Mittelwert von dem Verbrauch an NaOH von 26,4 ml.

 

4.3.3 Berechnung der Fettsäure

Die Berechnung der Formel der Fettsäure erfolgt nach den Schritten in den Arbeitsunterlagen „LU ANALYTISCHE CHEMIE FÜR STUDIERENDE DER MOLEKULARBIOLOGIE WS 2009/2010“ Seite 27.

Als erstes wird die Anzahl der Mole NaOH und der Fettsäure berechnet.


Der Verbrauch an NaOH entspricht genau den Molen an Fettsäure. Als nächstes wird das Molekulargewicht der Fettsäure bestimmt.



Anhand des Molekulargewichtes der Fettsäure kann der Index n der Summenformel CnH2n+1COOH bestimmt und die Fettsäure identifiziert werden.

Anhand dieses Index kann die Summenformel der Fettsäure bestimmt werden. Es ergibt sich die Summenformel C15H31COOH und das ist die Palmitinsäure.

 

4.4 Diskussion

Die Bestimmung der Fettsäure erfolgte ohne Probleme und führte zu einem eindeutigen Ergebnis.

 

5. Hochleistungsflüssigchromatographie

5.1 Zielsetzung

Ziel ist es die Ionen, Chlorid, Fluorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat zu bestimmen. Dazu werden mit den ausgewerteten Werten Eichgeraden erstellt und anschließend die Konzentration der 2 unbekannten Ionen berechnet.

 

5.2 Durchführung

Dier Herstellung der Anionenstandard wurde in der Gruppe gemäß der Arbeitsunterlagen „LU ANALYTISCHE CHEMIE FÜR STUDIERENDEN DER MOLEKULARBIOLOGIE WS 2009/2010“ Seiten 31-32 hergestellt.

 

5.3 Auswertung der Ergebnisse

 

5.3.1 Messergebnisse

Bei der Auswertung der Ionen ist die Bruttoretentionszeit der einzelnen Konzentrationen ablesbar. Diese sind in der Tabelle 6 aufgezählt.

 

Anionen

Bruttoretentionszeit (min) bei den Konzentrationen

        1 mg/L          2 mg/L              5 mg/L              10 mg/L             20 mg/L

Fluorid

1,780

1,780

1,780

1,780

1,780

Chlorid

2,650

2,640

2,650

2,640

2,640

Sulfat

3,880

3,870

3,870

3,860

3,850

Nitrat

5,390

5,390

5,370

5,350

5,310

Phosphat

7,580

7,560

7,530

7,460

7,350

Tabelle 6: Bruttoretentionszeit

 

 

 

Auch die Peakfläche der Anionen sind aus den Chromatogrammen ersichtlich und in der Tabelle 7 dargestellt.

 

Anionen

Peakflächen

     1 mg/L              2 mg/L             5 mg/L             10 mg/L                20 mg/L

Fluorid

0,826

1,276

2,875

5,977

10,845

Chlorid

0,540

0,749

1,762

3,772

7,615

Sulfat

0,389

0,569

1,325

2,818

5,764

Nitrat

0,331

0,401

0,931

1,964

4,079

Phosphat

0,155

0,259

0,649

1,456

2,985

Tabelle 7: Peakflächen

 

5.3.2 Eichgeraden

Aus den gemessen Peakflächen und den abgewogenen Konzentrationen kann man jetzt für die Anionen Eichgeraden erstellen. Die Eichgeraden sind in Abbildung 1 sichtbar. Die Geradengleichung ist jeweils oberhalb der zugehörigen Geraden.

 

Abbildung 1: Eichgeraden

 

5.3.3 Berechnung

Totvolumen

Das Totvolumen V0 berechnet sich aus der Totzeit 1,50 min. multipliziert mit der Flussrate 0,5ml/min.

Nettoretentionszeit

Die Nettoretentionszeit berechnet sich aus Bruttoretentionszeit minus der Totzeit 1,50 min für die jeweilige Konzentration. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 8 angeführt.

Anionen

Nettoretentionszeit (min) bei den Konzentrationen

      1 mg/L             2 mg/L             5 mg/L               10 mg/L              20 mg/L

Fluorid

0,28

0,28

0,28

0,28

0,28

Chlorid

1,15

1,14

1,15

1,14

1,14

Sulfat

2,38

2,37

2,37

2,36

2,35

Nitrat

3,89

3,89

3,87

3,85

3,81

Phosphat

6,08

6,06

6,03

5,96

5,85

Tabelle 8: Nettoretentionszeit

 

Mittelwert von Nettoretentionszeit, Mittelwert und Standardabweichung vom Kapazitätsfaktor

Der Kapazitätsfaktor lässt sich durch die Division von Nettoretentionszeit mit der Totzeit errechnen. In der Tabelle 9 sind die Mittelwerte der Nettoretentionszeit, Mittelwerte und Standardabweichungen des Kapazitätsfaktors dargestellt.

Anionen

Mittelwert der Nettoretentionszeit

Mittelwert k‘

Sigma k‘

Fluorid

0,280

0,187

0

Chlorid

1,144

0,763

0,004

Sulfat

2,366

1,577

0,008

Nitrat

3,862

2,575

0,022

Phosphat

5,996

3,997

0,062

Tabelle 9: Mittelwert der Nettoretentionszeit, Mittelwert und Standardabweichung des Kapazitätsfaktors

 

 

5.4 Ergebnisse der unbekannten Anionen

5.4.1 Identifikation der Probe

Die unbekannten Anionen werden mittels Vergleich der Retentionszeit mit den Anionen des Standards ermittelt. Die durch HPLC ausgewerteten Werte der unbekannten Anionen sind in der Tabelle 10 aufgelistet.

 

Probe

Bruttoretentionszeit (min)

Peakfläche

Probe 1

3,840

7,551

Probe 2

7,350

3,152

Tabelle 10: Bruttoretentionszeit und Peakfläche der unbekannten Anionen

 

Durch vergleichen der Bruttoretentionszeit wird die Probe 1 als Sulfat und die Probe 2 als Phosphat bestimmt.

 

5.4.2 Konzentrationen von den 2 bestimmten Anionen

Um die Konzentration zu berechnen, wird die Geradengleichung von den bereits erstellten Eichgeraden hinzugezogen. In die y-Wert wird die Peakfläche eingesetzt und durch Umformen, kann man den x-Wert, also die Konzentration berechnen.

 

Probe 1

Die Eichgerade von Sulfat lautet: y = 0,2848x – 0,0463


 

 

 

Probe 2

Die Eichgerade von Phosphat lautet: y = 0,1499x – 0,0676


Bei der Berechnung ergeben sich folgende Konzentrationen in der Probe. 26,7 mg/L Sulfat und 21,5 mg/L Phosphat.

 

5.5 Diskussion

Die Auswertung von der HPLC anhand der uns ausgehändigten Ergebnisse zeigte keinerlei Schwierigkeit auf. Anhand der Eichgerade konnten die Konzentration problemlos berechnet werden.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

6. Photometrische Bestimmung von Fe2+ mit 1,10 Phenanthrolin

6.1 Zielsetzung

Das Ziel war es die Konzentration an Eisen(II) in einer unbekannten Probe mittels Photometer zu bestimmen. Eisen(II) Ionen bildet mit 1,10 Phenanthrolin einen orangen-roten Komplex.

6.2 Durchführung

Die Herstellung der Eichreihen und die Reagenzien sowie die Probenvorbereitung wurde in Gruppen laute den Arbeitsunterlagen „LU ANALYTISCHE CHEMIE FÜR STUDIERENDE DER MOLEKULARBIOLOGIE WS 2009/2010“ Seite 43 durchgeführt.

6.3 Ergebnisse

6.3.1 Ergebnis der Realprobe Fe2+

Als erstes wird eine bestimmte Menge an Probe mit Acetatpuffer, Hydroxylamin und Phenanthrolin versetzet und mit Wasser aufgefüllt. Es färbt sich wie oben genannt orange-rot. Wenn die Farbe in die hergestellte Eichgarde passt, wurde die richtige Menge an Probe genommen. Die genauen Werte der genommenen Probe und Wasser sowie die Absorption sind in der Tabelle 11 aufgeführt.

Messung

Fe2+

H2O

Absorption

1.Messung

0,5081 g

10,0035 g

4,057

2.Messung

0,5058 g

10,0193 g

4,991

3.Messung

0,5044 g

10,2053 g

3,657

Tabelle 11: Messung von der Realprobe Fe2+

Die Konzentrationsberechnung der einzelnen Messergbenisse erfolgt nach dieser Formel:

Die errechneten Werte sind in Tabelle 12 abgebildet.

Messung

Konzentration in mg/L

1.Messung

79,8744

2.Messung

98,8658

3.Messung

73,9904

Tabelle 12: Konzentration von der Realprobe Fe2+

Aus den errechneten Konzentrationen wird jetzt der Mittelwert und die Standardabweichung berechnet. Die Realprobe Fe2+ hat die eine Konzentration von 84 ± 13 mg/L.

6.3.2 Ergebnis der Realprobe Fe3+

Als erstes wird der gleiche Vorgang durchgeführt wie bei der Realprobe Fe2+. Die Werte sind in der Tabelle 13 abgebildet.

Messung

Fe3+

H2O

Absorption

1.Messung

0,4979 g

10,0153 g

5,469

2.Messung

0,4916 g

10,0057 g

5,267

3.Messung

0,4984 g

10,0059 g

5,817

Tabelle 13: Messung von der Realprobe Fe3+

 

Die Konzentrationsberechnung erfolgt wie oben bei der Realprobe Fe2+ nur das man durch Fe3+ dividiert. Die ausgerechneten Werte sind in der Tabelle 14 angeführt.

Messung

Konzentration in mg/L

1.Messung

110,0093808

2.Messung

107,2019857

3.Messung

116,782344

Tabelle 14: Konzentration von der Realprobe Fe3+

 

6.3.3 Ergebnis der Probe

Bei der Probe wird wie bei der Realprobe Fe2+ das gleiche Verfahren durchgeführt. Die Werte sind in der Tabelle 15 angeführt

Messung

Probe

H2O

Absorption

1.Messung

2,9732 g

10,0039 g

2,252

2.Messung

2,9622 g

10,5290 g

2,215

3.Messung

3,0892 g

10,0298 g

2,334

Tabelle 15: Messung von der Probe

 

Die Konzentrationsberechnung ist wie bei den 2 Realproben, nur, dass es durch die Probe dividiert wird. Die berechneten Werte sind in der Tabelle 16 angeführt.

 

Messung

Konzentration in mg/L

1.Messung

7,57

2.Messung

7,87

3.Messung

7,57

Tabelle 16: Konzentration von der Probe

Aus diesen berechneten Konzentrationen wird der Mittelwert und die Standardabweichung berechnet. Die Eisen(II)konzentration in der unbekannten Probe beträgt 7,86 ± 0,17 mg/L

6.4 Diskussion

Allgemein gab es keine Probleme. Bei der Realprobe Fe2+ gibt es große streuende Absorbtionswerte (siehe Tabelle 11). Bei der Vorbereitung der Probe wird entweder zu viel Säure genommen oder zu kurz gekocht. Oder bei den 3 Proben wurde sie unterschiedlich lang gekocht. Aber sonst gab es keine Probleme.

 


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