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Vorstellung eines Elementaranalysators zur C-Bestimmung S. Moritz Reni Dimitrova Unter Elementaranalyse versteht man die Bestimmung des Massenanteils der Elemente Kohlenstoff, Stickstoff und Schwefel einer Probe. Ein Elementaranalysator arbeitet nach dem Prinzip der katalytischen Rohrverbrennung unter Sauerstoffzufuhr und hohen Temperaturen. Die Verbrennungsgase werden von störenden Fremdgasen (z.B. flüchtigen Halogenen) gereinigt. Die jeweils gewünschten Messkomponenten werden mit Hilfe von spezifischen Adsorptionssäulen von einander getrennt und nacheinander mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD) bestimmt. Als Spül- und Trägergas dient Helium (He). Die automatische Steuerung des Analysenablaufs erfolgt über die Software und die probenspezifische Sauerstoffdosierung. Detektionsprinzipien: Aktueller Stand der Technik für die CNS-Analytik auf diesem Gebiet ist die sogenannte Verbrennungsanalytik. Bei dieser wird die zu bestimmende Probe, zunächst mit einer Waage exakt eingewogen und bei hohen Temperaturen (bis zu 1800 °C unter Ausnutzung von Reaktionsexothermen), mit reinem Sauerstoff katalytisch verbrannt.
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• Click on download to get complete and readable text • This is a free of charge document sharing network • First upload your own document, and you get a word document per email • No registration necessary, gratis Swap homeworks and notes at no charge! Gratis scripts for students and pupils! TCD) zugeführt und quantifiziert. Da bei dieser Messmethode die Reihenfolge der Elemente (jeweils als sog. Peaks detektiert) in einer Probenmessung technisch exakt festgelegt ist, erlaubt dies sowohl die eindeutige Identifizierung (qualitative Bestimmung) sowie über die Peakflächen (Integral über die Zeit) der Messsignale auch gleichzeitig die Mengenerfassung (quantitative Bestimmung) der einzelnen Elemente als C, N, S. Mit Hilfe der bekannten Einwaage lässt sich dann der jeweilige Massenanteil (in Prozent oder ppm) der Elemente in der analysierten Probe genau berechnen. Eine andere Messmethode arbeitet anstelle der vollständigen Gastrennung mit gasspezifischen Detektoren (meist IR-Detektoren) jeweils für CO2, H2O sowie SO2. Für die Bestimmung des Stickstoffes (N2) wird auch hier ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD bzw. TCD) eingesetzt. Seltener finden auch Flammenionisationsdetektoren (FID) Verwendung. Man unterscheidet in der Laboranalytik noch zwischen Mikro-Elementaranalysatoren, welche für kleine Substanzeinwaagen von etwa 0,01 – 10 mg optimiert sind und Makro-Elementaranalysatoren, welche für höhere Substanzeinwaagen von bis zu ca. 5 g konzipiert sind.
Messprinzip Flussdiagramm der Auftrennung und des CNS-Nachweises am Beispiel einen vario MAX CNS Elementaranalysator
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• Click on download to get complete and readable text • This is a free of charge document sharing network • First upload your own document, and you get a word document per email • No registration necessary, gratis Swap homeworks and notes at no charge! Gratis scripts for students and pupils! Bei der oxidativen Verbrennung entstehen aus den Elementen C, H, N und S neben molekularem Stickstoff (N2) die Oxidationsprodukte CO2, H20, NO., SO2, SO3 sowie überschüssiger Sauerstoff. Falls die Probe Halogene enthält entstehen außerdem noch flüchtige Halogenverbindungen. Im Verbrennungsrohr befindet sich eine Füllung aus WO3-Granulat. Im nachgeschalteten Reduktionsrohr (Füllung Kupfer) werden Stickoxide und SO3 quantitativ zu N2 und SO2 reduziert, der überschüssige Sauerstoff wird gebunden, Halogene werden an Silberwolle gebunden. Sofort nach dem Reduktionsrohr erfolgt die Trocknung der Gase. Die Gase durchströmen nun die SO2-Adsorptionssäule und anschließend das Nachverbrennungsrohr (Füllung Cu0 + Pt-Kat. + Kupfer). Im Nachverbrennungsrohr werden noch nicht quantitativ oxidierte Kohlenstoffverbindungen (z.B. CO, CH4) quantitativ zu CO2 oxidiert. Hinter dem Nachverbrennungsrohr befindet sich die CO2-Adsorptionssäule. Aus Sicherheitsgründen ist der CO2-Adsorptionssäule nochmals eine Feintrocknung nachgeschaltet. Im Falle der CN-Betriebsart werden andere Rohrfüllungen verwendet und der Gasweg ändert sich: Verbrennungsrohr -> Nachverbrennungsrohr -> Wasserabscheider Membrantrocknung --> Feintrocknung -> CO2-Adorptionsssäule.
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• Click on download to get complete and readable text • This is a free of charge document sharing network • First upload your own document, and you get a word document per email • No registration necessary, gratis Swap homeworks and notes at no charge! Gratis scripts for students and pupils! Das Datensystem senkt nach Beendigung einer Analysenserie die Ofen-temperaturen und Gasflüsse automatisch ab, startet Analysenserien zum programmierten Zeitpunkt oder bringt das Gerät in Betriebsbereitschaft. Alle Geräteparameter sind vollständig über das Datensystem steuerbar. Die benötige Sauerstoffmenge für die Proben sind steuerbar. Die Kalibrierung der Meßwerte erfolgt über Faktoren, lineare oder unlineare Funktionen. | ||||||||||||
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