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Abbildung
5: Schwingungsbanden den Molekülbewegungen zugeordnet
Die in Abbildung 5 höchst
gelegene Bande bei ca. = 2300, muss also von
der asymmetrischen Streckschwingung des H2O-Moleküls hervorgerufen werden, die am
niedrigsten gelegene Bande, bei ca. = 700 von der
symmetrischen Biegeschwingung des CO2 Moleküls. Von der Breite der Banden der
Rotationsniveauunderschiede kann man daher schließen, dass die Bande bei 1250
< < 2000 von der
symmetrischen Biegeschwingung des H2O-Moleküls herrührt, und die Bande bei 3500
< < 4000 von der
asymmetrischen Streckschwingung des CO2-Moleküls.
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Abbildung 6: Interferenzmuster der Brechung am Siliziumwafer
(Ausschnitt aus dem
Spektrum)
Berechnung des Brechungsindex von Silizium
Silizium besitzt im IR keine
Spektrallinien und da es für IR völlig durchlässig ist. Dies macht es möglich
Silizium-Einkristalle mittels IR-Spektroskopie auf Verunreinigungen
zu untersuchen und, ähnlich wie in wir
es bei Raumluft gemacht haben, diese Verunreinigungen zu identifizieren. Jedoch
war es in diesem Fall nur unsere Aufgabe den Brechungsindex von Silizium im IR
zu bestimmen. Dies ist durch die Lichtbrechung an einer Planparallelen Platte
(Siliziumwafer) möglich.
Bei hinreichend großer Auflösung ist
es möglich im Spektrum das Interferenzmuster dieser Brechung sehen, siehe Abbildung
6. Die lokalen Maxima entstehen bei konstruktiver Interferenz, also immer
genau dann, wenn die Dicke der Platte ein ganzzahliges Vielfaches der
Wellenlänge ist.
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einen Abstand von k Peaks die Ordnung i ergibt:
Setzt man in ein erhält
man:
Für diese Art von Messung sind Wafer
ganz besonders gut geeignet, da ihre Oberflächen völlig glatt sind und
hinreichend dünn sind. Es wurden aus dem Spektrum die Wellenzahlen
zweier Peaks mehrmals im Abstand von k
= 20 ausgemessen:
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Die
Dicke des Wafers wurde von uns mit Hilfe einer Mykrometerschraube festgestellt.
d = 0.52 mm ± 0.01 mm
Daraus
folgt der Brechungsindex von Silizium bei = 5, 5µm:
nSi = 3,5 ± 0, 6
Spektrum des Quaterphenyl-Moleküls
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Abbildung 7: Struktur des Quaterphenyl-Moleküls
IR-Spektren von Gasen und
Flüssigkeiten sind recht einfach zu erhalten, bei Feststoffen besteht
allerdings die Möglichkeit einer Anisotropie, somit kein eindeutiges Spektrum
mehr zu erhalten. Dies kann man jedoch vermeiden, indem man die Ausrichtung der
Teilchen möglichst gleichverteilt. Dies hat jedoch Nachteile. Besser behelfen
kann man sich, indem man den zu untersuchenden Stoff pulverisiert und mit einem
Trägermaterial zu einem Festkörper verpresst, was genau unserem Versuchsablauf
entsprach.
Als Trägermaterial verwendeten wir
das Salz Kaliumbromid (KBr), das kein IR-Spektrum aufweißt und sich gut
verpressen lässt.
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wurde das KBr bereits vor dem Verreiben beigemischt, wobei einerseits eine
möglichst homogene Verteilung im Pressling wichtig war, aber andererseits auch
die räumliche Anordnung der Quaterpheny Moleküle erreicht wurde. Das Pulver wurde
im noch möglichst warmen Zustand, um ein Verkleben zu vermeiden, in einen Pressstempel
gefüllt und in einer Hydraulischen Presse zuerst 5 Minuten bei 5 Tonnen, dann
10 Minuten bei 10 Tonnen zu verpressen. Das Ergebnis waren zwei eher milchige
Presslinge mit einer Dicke von 0.1 mm und einem Durchmesser von 8mm. Beide
Presslinge wurden anschließend im Spektrometer untersucht und verglichen. In Abbildung
8 welche den logarithmischen Quotienten der beiden Spektren darstellt. Ist
der Vergleich der beiden Spektren dargestellt.
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Abbildung
8: Logarithmischer Quotient der Spektren von Quaterphenyl und KBr, auf
die Basislinie begradigt.
Diese Graphik wurde
von uns mit den Ergebnissen eines Simulationsprogramms verglichen. Aus diesen
Informationen wurden die Peaks zugeordnet. Bei den Banden zwischen =1400 cm-1
und = 1500 cm-1
handelt es sich demzufolge um C-H-Biegeschwingungen. Die weit gestreuten und
recht flachen Banden von =1000 cm-1 bis
=1200 cm-1 kommen
von Biegeschwingungen innerhalb der Phenol-Ringe des Moleküls. Die noch tiefer liegenden
Banden bei =500 cm-1 bis
=1000 cm-1
wo wir die höchsten Peaks finden rühren von Out of Plane-Biegeschwingungen,
Schwingungen bei denen einzelne Atome des Moleküls aus seiner Ebene heraus
schwingen. Die Zuordnungen sind in Abbildung 9 dargestellt.
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Abbildung
9: Zuordnung der Banden des Quaterphenyls
5 Unsicherheitsanalyse
Die
Unsicherheitsanalyse wurde aufgrund der Tangentenmethode durchgeführt. Die
Unsicherheit des Spektrums ist der jeweiligen Auflösungseinstellung des Spektrometer
äquivalent. Das war = 4cm−1.
Brechungsindex von Silizium:
• Spektrometer: = 2cm−1
• Mikrometerschraube: d =
0.01mm
• Wellenlänge:
• Brechungsindex:
6 Zusammenfassung
Es wurde eine
quantitative Messung des Brechungsindex von Silizium durchgeführt. Die
anderen Messungen
waren qualitativer Natur, jedoch scheinen sie aber mit Beobachtung und
Simulation gut überein zustimmen. Die Messunsicherheit des Brechungsindex von Silizium
ist relativ groß, da keine Verringerung der Abweichung der Wellenzahl bei
Mittelung über
mehrere Peaks angenommen wurde. Dies würde den Unsicherheitsbereich
stark verringern.
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