Alkalimetalle als Reduktionsmittel .doc

2 mL Wasser gefüllt wurde. Zum andern wurde der Rundkolben mit einem zweiten Schlauch, welcher in ein leeres Becherglas ragte, verbunden. Am Ende dieses Schlauches befand sich ein Quetschhahn. Dieser Schlauch wurde komplett mit Wasser gefüllt (siehe Skizze). Der Innendruck war gleich dem Aussendruck.

Skizze 1: Apparativer Aufbau zur Molekulargewichtsbestimmung von Zink.

Anschließend wurden die Zink-Granalie und die Säure vereint und der Quetschhahn geöffnet. Nach Auflösung des Zinks konnte durch die verdrängte Menge an Wasser die molare Masse von Zink errechnet werden.

4.3.2.      Beobachtung

Die Zink-Granalie reagierte mit der Säure unter starker Bläschen- und somit Gasbildung und wurde dabei vollständig aufgelöst. Das Gas verdrängte 113,81 g Wasser aus dem Rundkolben, welches in das Becherglas floss.

4.3.3.      Deutung

Zink reagierte unter Zugabe von Salzsäure zu Wasserstoff und Zinkchlorid. Es handelte sich auch hier um eine Redoxreaktion, wobei Zink oxidiert und Wasserstoff reduziert wurde.

Reaktionsgleichung: Zn + 2 HCl ↔ ZnCl₂ + H₂ ↑

 

Gegebene Werte: Gesuchte Werte:

m(H₂O)= 113,81 g T = 21 °C = 294 K M(Zn)

m(Zn) = 0,44 g P = 1,013 bar

Es gilt: Ideale Gasgleichung: p * V = n * R * T

n(H₂)= p * V(H₂)/ R * T

= 1,013 bar * 0,11381 l / (8,3144 J * mol^-1 * K^-1 * l * 294 K)

= 101,3 KPa * 0,11381 l / (8,3144 KPa * mol^-1 * l * 294 K)

= 4,71641 * 10^-3 mol

n(H₂)= n(Zn)

Es gilt: M = m / n

M(Zn) = m(Zn) / n(Zn) = 0,44 g / 4,71641 * 10^-3 mol

= 93,29 g / mol

Dieses Ergebnis weicht vom Literaturwert von M(Zn)= 65,37 g / mol enorm ab. Hierbei ist anzumerken, dass der Rundkolben defekt war. Über den Hals des Rundkolbens bis zur Mitte des Bauches war ein deutlicher Riss zu erkennen, durch den Wasserstoffgas entwich. Dadurch wurde weniger Wasser verdrängt, was wiederum zu falschen Ergebnissen führte.

V 4.4: Quantitative Analyse: Oxidimetrische Titration von Oxalsäure mit Kaliumpermanganat

4.4.1.      Durchführung

In einem 100 mL Messkolben wurde eine Oxalsäurelösung mit unbekannter Konzentration bis zur Kalibriermarke mit destilliertem Wasser aufgefüllt. Anschließend wurden hiervon

20 mL mittels einer Vollpipette abgenommen und in einem Erlenmeyerkoben wieder auf

100 mL aufgefüllt. Hierzu wurden 20 mL einer 1 molaren Schwefelsäure gegeben und das Gemisch auf 80 °C erwärmt. Eine Bürette wurde mit einer 0,02 molaren Kaliumpermanganat-Lösung befüllt und titriert, bis eine schwache Rosafärbung gerade noch bestehen blieb. Der Verbrauch wurde anschließend abgelesen.

 

4.4.2.      Beobachtung

4.4.3.      Deutung

Erst wurde die Oxalsäure, welche reduziert wurde, durch das Kaliumpermanganat, welches oxidierte, solange neutralisiert, bis die Oxalsäure vollständig umgesetzt war. Erst dann konnte sich das Kaliumpermanganat mit seiner violetten Färbung durchsetzen.

_{+VII +II}

Oxidation: MnO₄¯+ 8H⁺ + 5e¯ → Mn²⁺ + 4H₂O

_{+III +IV}

Reduktion: C₂O₄²¯ → 2 CO² + 2e¯

Gesamtreaktion: 2MnO₄¯ + 5C₂ O₄^2- + 16H⁺® 2Mn²⁺ + 10CO₂ + 8H₂O

Gegebene Werte: Gesuchte Werte:

M(H₂C₂O₄)= 90 g / mol t = 0,90395 m(H₂C₂O₄, gesamt)

V(MnO4¯) = 15,9 mL C(MnO4¯) = 0,02 mol / L

n(MnO4¯) = V(MnO4¯) * c(MnO4¯) * t = 0,0159 L * 0,02 mol / L * 0,90395

= 0,287456 mmol

n(H₂C₂O₄)= F_{(stöch.) *} n(MnO4¯)= 2,5 * 0,287456 mmol

= 0,71864 mmol

F_(stöch.) berechnet sichaus der Reaktionsgleichung, also dem Verhältnis der Stoffmenge von Oxalsäure zu Kaliumpermanganat.

m(H₂C₂O₄) = n(H₂C₂O₂) _* M(H₂C₂O₂)= 0,71864 mmol * 90 g / mol

= 64,677622 mg

Da die Oxalsäurelösung ja zu Anfang um einen Faktor von 1:5 verdünnt wurde, gilt:

 

m(H₂C₂O₄, gesamt) = 5 * 64,677622 mg

= 323,3881125 mg ≈ 323,39 mg